固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定叶中54种农药残留量.pdfVIP

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定 叶中54种农药残留量 王兴宁 蔡秋，朱明，舒丹丘 刘康书 王 缅 贵州出入境检验检疫局，贵阳550004 摘要：建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶 中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取，提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃 取柱净化后，采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测 定，外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时，回收率为60％ ～150％，方法的相对标准偏差小于16％；定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在 20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。 气相色谱-串联质谱；选择多反应监测：固相萃取；多农药残留；茶叶 O657.63 A 1000-0720(2011)11-110-07 2011-06-09 2011-07-10 王兴宁(1981-)，男，助理工程师；Email:wangxingning2004@126.com -111- -112- -113- -114- -115- @@[8] GB/T23376-2009茶叶中农药多残留测定 @@[1]袁宁，余彬彬 ，张茂升 ，等.色谱，2006， @@[9] GB/T23204-2008 茶叶中519种农药及相关化 24(6)：636 学品残留量的测定 @@[2]赵琼晖，靳保辉 ，谢丽琪，等.色谱.2006， @@[10]GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化 24(6)：629 学品残留量的测定 @@[3]楼正云，陈宗懋，罗逢健，等.色谱，2008，26(5)：568 @@[11] 陈红平，刘新，汪庆华，等.色谱，2011，29(5)：409 @@[4]温裕云，弓振斌，姚剑敏.分析化学，2005，22(3)：301 @@[12]王兴宁，蔡秋，朱明，等.理化检验：化学分册， @@[5] GaleraMM, GarciaMDG, ValverdeRS. J 2011，27(4)412 ChromatogrA,2006,1113:191 @@[13] OcanaRM,GraneroAM,JavierF,etal. Anal @@[6]胡贝贞，宋伟华，谢丽萍，等.色谱，2008，26(1):1 BioanalChem,2010,397:345 @@[7]李军明，钟读波，王亚琴，等.色谱，2010， @@[14] CommissionDession2002/675/EC. 2002,the 28(9)：840 commissionoftheEuropeanCommunites. Determinationof54pesticideresiduesinteausingsolid-phaseext