分散固相萃取-气相色谱-质谱法分析蕨菜、黑米中53种农药残留量.pdfVIP

第30卷第6期 分析试验室 VoL30．No．6 Chinese of 2011—6 2011年6月 Journal AnalysisLaboratory 分散固相萃取一气相色谱．质谱法分析蕨菜、 黑米中53种农药残留量 郝开拓L2，孔祥虹“，杜宝中1，何强2，黄江锐1’2，张璐2 (1．西安理工大学理学院，西安710054；2．陕西出入境检验检疫局，西安710068) solid—phaseextraction)样品前处理方法， 摘要：采用分散固相萃取(Dispersive 建立了蕨菜、黑米等生态农产品中53种农药残留的气相色谱-质谱(GC．El／MS) 的分析方法。样品由含0．1％冰醋酸的乙腈提取，以环氧七氯为内标，经分散固 相萃取法净化。每种农药选择了合适的离子及其驻留时间，采用气相色谱一质谱 方法在选择离子监测模式下进行测定。53种农药标准在5—500 IJ+／kg下均有 良好的线性，在10，50，100tw,／kg三种不同的添加水平下进行回收率实验。蕨 菜、党参和黑米三种基质中所有残留农药的平均回收率在75．2％一119．8％，相 对标准偏差低于14％，检出限在0．4—8．0斗g／kg之间。该方法不仅能用于生态 农产品中53种农药残留的检测，而且还能较好的解决蕨菜基质出现的干扰 问题。 关键词：分散固相萃取；气相色谱一质谱；生态农产品；农药残留 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000一0720(2011)06·069—06 取净化，除使用PSA外，选择加入石墨化炭粉 QuEChERS法英文全称为Quick，Easy， and Cheap，Effective，RuggedSafe，即快速、容易、 (GCB)，提高了净化效果，将改进后的分散固相萃 便宜、有效、稳定和可靠。2003年，美国农业部取方法结合GC．MS应用于蕨菜等生态农产品中 Anastassiades…教授等开发了此技术。该技术采用53种农药残留的同时检测，取得了较好的效果。 l 分散固相萃取(dispersive．SPE)净化法，在乙腈提实验 取液中直接加入乙二胺-N一丙基硅烷(PSA)吸附1．1试剂和仪器 剂粉末进行净化，操作简单、快速、试剂用量小，已 53种农药标准品(纯度≥97％)购于德国Dr． Ehrenstorfer 被广泛应用于农药残留的分析旧’5J。 Gmbh公司。乙腈为色谱纯，美国 C．Lesueur等旧1将改进的QuEChERS法用于 BONEDSIUCA 传统的农产品中140中农药残留分析，效果良好； 纯。乙二胺一N一丙基硅烷(PSA 陈美瑜等¨o也将改进的QuEChERS法用于牛奶中40／60)、石墨化碳(ENVI—Carb120／400)C18 有机磷农药的分析检测，取得较好的效果。将 (Discovery@DSC一18 QuEChERS法改进虽然扩大了该方法的应用范围，司)；无水硫酸镁(SIGMA-ALDRICH公司)。 但对于一些高色素、高脂肪含量的复杂基质净化效 果不理想，有的农药方法检出限难以满足要求¨J。 本文