高解析穿透式电子显微镜Transmission Electron Microscope.docVIP

高解析穿透式電子顯微鏡Transmission Electron Microscope (TEM-2010) 儀器操作手冊 欲拷貝者請洽中心LaB6，具有較高電子束的優點。在實際操作功能上異常優越，以點解析度而言，可以達到0.23奈米(Point resolution)；在高倍率觀察原子晶格上可達0.14奈米(Lattice resolution) ；對於單晶樣品的要求頃斜上在X軸及Y軸各有35度及30度的頃斜度(Sample tilt angle)；在電子束匯聚能力則可達1.0奈米(spot size)；在明暗視野的放大能力上最大可以達到一百五十萬倍(Magnification)；對於一般材料的各晶向分佈分析之擇區繞射、聚焦束繞射及奈米電子束繞射更是本機型的基本配備(SA diffraction, CBED, nano-diffraction)。除了一般放大成像及觀察試片形貌外，在操作上明、暗場像及繞射圖譜相互之切換時，影像方位不變。根據材料表面的明、暗場像分析更可以瞭解材料結構及缺陷，例如結晶相分布、晶粒分布、多層鍍膜厚度、缺陷型態、缺陷位置、缺陷定量等；另一方面，繞射圖譜則可以判定材料晶相分佈，例如單晶、多晶及非晶質，而且在解析度內也可做高解析原子影像(High-resolution imaging)。此外，收斂束繞射圖譜可以用來量測材料結構對稱性及準確之晶格常數，藉此評估奈米材料局部區域孕含應力的大小。因為電子束可以縮小到約數個奈米，因此，也可對材料作奈米區域繞射鑑定奈米材料之微結構。 由於穿透式電子顯微鏡屬貴重而脆弱的儀器設備，在其他學術研究機構唯有專責人員才有機會接觸使用，然而本中心秉持開放的態度，將本儀器的訓練開放於網路預約系統，讓想學習的人員不分本校、外校、科系及系級均有機會學習；另外為協助學員取得操作執照，本中心加開實作課程讓學員透過不斷地練習熟練儀器的操作，目前已有將近三十人考取本機台的使用執照。 2. 原理 穿透式電子顯微鏡具有極高的穿透能力及高解析度，已成為材料科學研究上極有效的工具之一。根據電子與物質作用所產生的訊號，穿透式電子顯微鏡分析主要偵測的資料可分為兩種：（1）擷取穿透物質的直射電子(Transmitted Electron) 或彈性散射電子 (Elastic Scattering Electron) 成像；（2）作成電子繞射圖樣 (Diffraction Pattern, DP)，來作微細組織和晶體結構的研究 穿透式電子顯微鏡的儀器系統可分為四部份： 電子槍－有鎢絲、LaB6、場發射式三種(與掃描式電子顯微鏡相似)。圖一 掃描穿透式剖面機構示意圖2. 電磁透鏡系統－包括聚光鏡 (Condenser lens)、物鏡 (Objective Lens)、中間鏡(Intermediate Lens)、和投影鏡 (Projective Lens)。 3. 試片室－試片基座 (Sample Holder) 可分兩類：側面置入 (Side Entry) 和上方置入 (Top Entry)，若需作臨場實驗則可依需要配備可加熱、可冷卻、可加電壓或電流、可施應力、或可變換工作氣氛的特殊設計基座。 4. 影像偵測及記錄系統－ZnS/CdS塗佈的螢光幕或照相底片。 穿透式電子顯微鏡分析時，通常是利用電子成像的繞射對比(Diffraction Contrast)，作成明視野 (Bright Field, BF) 或暗視野 (Dark Field, DF) 影像，並配合繞射圖樣來進行觀察。圖二為一般的暗視野影像及中央暗視野影像之示意圖。 圖二 一般暗視野影像及中間暗視野影像差異示意圖 穿透式電子顯微鏡的解析度主要與電子的加速電壓 (亦即波長) 和像差 (Aberration) 有關。加速電壓愈高，波長愈短，解析度也愈佳，同時因電子動能增高，電子對試片的穿透力也增加，所以試片可觀察的厚度也能相對增加。另外影像解析度的因素是像差，像差的來源大致有四種： (1) 繞射像差 (Diffraction Aberration)－這是物理光學的基本限制。 (2) 球面像差 (Spherical Aberration)－這是來自物鏡的缺陷，不易校正。如圖三所示。 圖三 球面像差示意圖 (3) 散光像差 (Astigmatism)－這是由物鏡磁場不對稱而來，因為圓形對稱軟鐵磁片製作時精度控制困難，同時顯微鏡使用中，污染的雜質附於極片上也會導致像差，一般用像差補償器(Stigmator)產生與散光像差大小相同方向相反的像差來校正。如圖四所示。 圖四 散光像差示意圖 (4) 波長散佈像差 (Chromatic Aberration)－因為電子的波長會隨著加速電壓或透鏡電流不穩而改變，