加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量.pdfVIP

· 74 · Chinese Journalof Information on TCM Jan．2014 Vo1．21No．1 加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯 及拟除虫菊酯类农药残留量 黄晓会 ，刘艳，张健 上海交通大学附属新华医院，上海 200092 摘要 ：目的 建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法 样 品用加速溶剂萃取法 (ASE)萃取，以乙腈 (1％乙酸)为提取溶剂，温度 100℃，静态萃取5rain，循环3次，提取液用 Florisi1硅土柱净化，乙酸乙酯一正己烷 (15：85，v／v)洗脱，采用 HP一5与 DB1701毛细管色谱柱双柱定性，以 HP一5毛细管柱定量，GC—ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均 回收率为71．4％～110．9％，RSD为 1．2％~14．1％，符合农药残留分析的要求。结论 本方法仪器简单，使用范围广， 重复性及净化效果好，可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。 关键词：大枣；气相色谱法；有机氯农药：拟除虫菊酯农药 D0li10．3969／j．issn．1005—5304．2014．O1．023 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：1005—5304(2014)O1—0074—05 Determination oforganOchlOrine and Pyrethroid PesticidesResiduesin Zigyphussp by Accelerated SolventExtraction HUANGXiaohui，LIU Yan，ZHANG Jian(XinhuaHospital,Shanghai JiaotongUniversity,Shanghai200092，China) Abstract：ObiectiveToestablish agaschromatographymethodforthedetermination of50 organochlorineandpyrethroidpesticidesresiduesinZigyphussp．MethodsTheorganochlorinena d pyrethroidpesticideswereextractedfromZigyphusspwithsolventsofacetonitrile(1％aceticacid) byacceleratedsolventextraction(ASE)ofr5rainat100℃．Thentheextractswerecleanedupby aluminaneutral—florisilcolumnna delutedbymixedsolventsofethylacetatenadhexane(15：85， V／V)．TheextractwasseparatedbyHP一5andDB1701capillarydual—columnnaddetectedby electron—capturedetector．ResultsTheaveragerecoveriesandRSD rna gedrfom 71．4％ to 110．9％ and 1．2％ to 14．1％ respectively．atthree spiked mxied organochlorine na d pyrethroid levels． ConclusionThem ethodhasgoodseparationna drepeatability，andcanbeusedindeterm inationof organochlorineandpyrethroidpesticideresiduesin Zigyphussp． Keywords：Zigyphussp；gaschromatography；OrganOchlorinepesticides：pyrethroidpesticides 大枣 (Zigyphussp)又名红枣、干枣、枣子，起源 果蔬 、农产品 、中药材 中检测出来，而大枣的 于中国，具有补虚益气、养血安神、健脾和 胃等作用， 种植期长，易受其农药的污染。 为药食两用