液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中5种农药残留量.pdfVIP

液相色谱 串联质谱法测定蔬菜 - 及其制品中 种农药残留量 ５ 朱莉萍，高 坤，朱 涛，倪永付，闫秋成，王 勇 　 　 　 （济宁出入境检验检疫局，济宁 ２７２０００） 摘 要：提出了液相色谱 串联质谱法测定蔬菜及其制品中苯霜灵、灭多威、扑灭津、哒螨灵及吡 - 　 螨胺等 种农药残留量的方法。蔬菜样品经含５ ０．１％（体积分数）乙酸的乙腈及无水硫酸镁和无水 乙酸钠提取并离心分离后，取上清液蒸干，用乙酸酸化的乙腈２ ｍＬ溶解。将此溶液加入于ＰＳＡ、 Ｃ 与石墨碳黑混合吸附剂粉末中经涡旋混合的分散固相净化方法净化。以Ｈ ｅｒｓｉｌ ＧＯＬＤ-Ｃ １８ ｙｐ １８ 色谱柱为分离柱，以不同体积比的（）甲醇和（）甲酸水（ ）的混合液为流动相进行梯度洗脱， Ａ Ｂ - １＋９ 洗脱液用乙腈 水（ ）混合液定容，进行 测定。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。 - ２＋８ ＭＳ 种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（ ／ ）均为 · ５ ３Ｓ Ｎ ０．０１ ｍｇ ｋ －１ 。加标回收率在８６．１％ ９５．７％之间，测定值的相对标准偏差（ ）在 之间。 ～ n＝６ １．２％ ３．８％ ｇ ～ 关键词：液相色谱 串联质谱法；蔬菜；农药 - 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１-４０２０ ２０１４ ０５-０５５１-０４ 　　　 　　　 ／ LC-MS MSDeterminationofResidualAmountsof５Pesticides inVe etableandItsProducts g ， ， ， ， ， ZHULi-in GAOKun ZHUTao NIYon -fu YAN iu-chen WANGYon p g g Q g g （ ， ， ） Jinin Entr -Exit Ins ectionandQua