气相色谱法检测辛伐他汀残留溶剂的应用.docVIP

气相色谱法检测辛伐他汀残留溶剂的应用 蒋瑜 （重庆科技学院化学化工学院? 工业分析与检验2008级 ） 摘 要 是一种降脂类药物，适用于高脂血症、冠心病合并高胆固醇血症患者及患有杂合子家族性高胆固醇血症的儿童患者。近期，国外药品管理当局发布了有关使用辛伐他汀引起严重肌损害的安全性信息，考虑到此风险在我国临床使用中也同样存在，、、、、、关键词： 辛伐他汀 挥发性残留溶剂 含量测定 中图分类号：??????? 文献标示码：  目 录 摘要1 绪 论1.1气相色谱的1.2 气相色谱仪器及条件选择……………………………………………………………5 1.2.1 仪器组成………………………………………………………………………………5 1.2.1.1 气路系统及载气的选择………………………………………………………………6 1.2.1.2进样系统的选择 ………………………………………………………………………6 1.2.1.3柱箱……………………………………………………………………………………7 1.2.1.4检测器的选择…………………………………………………………………………8 1.2.1.5色谱柱的选择…………………………………………………………………………8 1.2.1.6色谱数据收集处理系统…………………………………………………………………11 1.3 辛伐他汀残留溶剂的挥发性……………………………………………………………11 1.4气相色谱法分析辛伐他汀残留溶剂含量的优点……………………………………… 2辛伐他汀残留溶剂的分析实验3含量测结果参考文献致 谢  1 绪 论 的发展历史气相色谱法的流动相为气体。色谱柱分为填充柱和毛细管柱二种。填充剂内吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，毛细管柱内壁涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后先后进入检测器，色谱信号用记录仪或积分仪记录。 气相色谱仪（以下简称GC）主要由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、显示器及数据采集系统等组成。使用时应按仪器操作说明进行。仪器应定期检定。工作原理示意图气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氮、氦和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，氮气为载气。 氮纯度最好使用99.99%高纯氮。不过填充柱以氢火焰离子化检测器亦可用99.9%纯氮，氮多用6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。当气瓶气压下降到20kg/cm2时，应停止使用。由于氢分子量小，热导系数大，粘度小等特点，因此在缺乏氦的情况下，常采用作热导检测器载气，在火焰离子化检测器中它是必用的燃气。为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品可采用氢作载气、氮作尾吹（可以提高灵敏度）、空气助燃的办法。氢的来源用前除了氢高压钢瓶外，还可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。以采用钢瓶氢为宜。氢易燃、易爆。使用时应特别注意安全，特别要注意气路的各联接部分的试漏检查。空气是氢焰检测器助燃气体，可用小型光油型空气压缩机提供气源。 气路连接、气流指示和调节在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用板手柠紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。气体的流速气体的流速是以单位时间内通过色谱柱或检测器的气体体积大小来表示（ml/min）。现代仪器有电子流量检测器和电子压力控制器，可编程控制柱头压力和载气流量。GC进样系统包括样品引入装置（如手动微量注射器，自动进样器以及顶空进样器）和气化室（进样口）。进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。填充柱进样口 是目前最为常用、也是最简单、最容易操作的GC进样口，该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可以配置、也可以不配置隔垫吹扫装置。这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱作直接进样析。 分流/不分流进样口 是最常用的毛细管柱进样口。它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。与填充柱进样口相比，该进样口有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，而且二者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品，能够有效的防止柱污染。分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，为毛细管GC的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2(l，