色谱法测定N2O4、MON中相当水含量的不确定度评定.pdfVIP

化学推进剂与高分子材料 ChemicalPropellantsPolymericMaterials 2010年第8卷第 1期 · 分 析 检 测 · 色谱法测定N2O4、MON 中相当水含量的不确定度评定 刘再华，刘艳英 (西 吕卫星发射 中心 ，四川凉 j【J6I5000) 摘 要：为确定气相色谱法测定四氧化二氮(NO)、绿色四氧化二氮 (MON)中相当水含量的不 确定度 ，按照GJB1964一 l994、GJB1673— 1993中规定的色谱法测量相当水含量的方法 ，用SC一 200气相色谱仪测定N：O 相当水含量，应用测定数据进行标准 确定度 、合成不确定度、扩展不 确定度的分析和评定。合成标准不确定度为0．0327％，扩展不确定度为 0．065％(包含因子丘=2)。 关键词 ：MON；N2O ；色谱法 ；相 当水 ；小确定度 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 文章编号 ：l672—2191(201o)ol一0060—03 四氧化二氮(N：O)、绿色四氧化二氮(MON) 1．2 测量原理 中的相当水含量是其质量控制的一项重要技术指 一 定量的NO或MON试样经590~C下的铜转 标 ，GJB 1964一 I99,4 《绿色四氧化二氮规范 》 化生成氮和水，然后经过气相色谱柱分离、热导 中规定相当水含量 ≤0．05％，GJB l673— 1993 检测器检测，得到相应的水峰，以峰面积定量得 《四氧化 二氮规 范 》中规 定相 当水含 量 ≤ 到相当水含量。用一定体积的高纯氢和氧化铜反 0．15％，否则会直接影响 MON、N2O 的贮存、 应生成一定量的水，经色谱检测得到相应的水峰 运输和使用 。 面积，以理论生成水量与相应的水峰面积绘制工 GJBl964—1994 《绿色四氧化二氮规范》和 作 曲线 [11。 GJB 1673—1993 《四氧化二氮规范》中均规定 1．3 测定方法 了用色谱法测量相当水含量的方法 ，其方法相 按照GJB 1673一 l993中提供的用色谱法测 同。文中应用N：O相当水含量测定数据进行不确 定N O 中相当水含量的方法进行。 定度分析和评定，其合成标准不确定度、扩展不 N：O 相当水含量按下式计算 ： 确定度结果也适用于MON相当水含量的测定。 x=100mH1000 ·p1 式 中： 为相 当水含量 (质量 比)，％；m为从工 l实验部分 作 曲线上查出的样 品中水峰面积对应的水质量 ， 1．】主要仪器与试剂 g；V为N204进样体积 ，2 L；P为测定温 气相色谱仪：带热导检测器 ，其灵敏度 ≥ 度下样 品密度 ，g／Cm 。 0．25mV／g；转化管：不锈钢管 内径 10mm、 1．4 实验结果 长 300mm、两端加 成能与 内径 2iYlm、壁厚 对样 品进行了8次平行测定 ，测量结果() 0．5mm 的不锈钢管相连接 的接头 ；管式 电炉 ： 为 ：0．060％、0．065％、0．062％、0．058％、 内径 20～35mm、长度 300film，可控温在 300～ 0．061％、0．067％、0．059％、0．061％。平均 650oC；液体进样 阀：2 L，用聚四氟 乙烯作 值()为 0．062％。 密封垫 ；微量注射器 ：10txL、50 L；不锈 2 测量不确定度的来源 !】 钢管 ：内径 2mm、壁厚 0．5mm。 氧化铜 ：线状 ，250～420 m；氢气 ：纯 测量不确定度主要来源于以下几方面 ：①重 度