4-[2’-（反式-4”-正丙基环己基）乙基]环己酮的合成.pdfVIP

第39卷第 1期 应 用 化 工 V01．39No．1 2010年 1月 App~od ChemicalIndustry Jan．20l0 4·[2’一(反式4一正丙基环 己基 )乙基]环 己酮 的合成 朱生勃，刘骞峰，李启贵，冯震，李懿菲，段迎春 (西安瑞联近代电子材料有限责任公司，陕西 西安 710077) 摘 要：以反式4．正丙基环己基甲酸和4一羰基环己基甲酸乙酯为原料 ，通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、醑还 原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等8步反应合成了乙烷类液晶中间体4-[2’．(反式4”．正丙基环己基)乙基]环己 酮，熔点34．56℃。并用气相．质谱 (GC。MS)、红外光谱 (IR)、核磁共振氢谱(HNMR)确认了结构。 关键词：4．[2’．(反式_4”．正丙基环己基)乙基]环己酮；亚乙基 ；液晶 中图分类号．TQ234．2 文献标识码：B 文章编号：1671-3206(2010)01-0150一o3 Synthesisof4·[2’·(4’’·transp·ropylcyclohexy1)ethy1]cyclohexanone ZHUSheng—bo，LIUQian-feng，LIQi-gui，FENGZhen，LIYi-fei，DUAN ，lg—chun (Xi’anRuilianModemElectronicChemicMsCo．，Ltd，Xi’an710077，China) Abstract：Thecompound4一[2’一(4-tram—propylcyclohexy1)ethy1]cyclohexanonewassynhtesizedfrom trans-4-pmpylcyclohexanecarboxylicacidandethyl4-oxocyclohexnaecarboxylateviaeightstepsreaction， namelycarboxylicacidreduction，substitutionofhydroxylbybromine，carbonylprotection，esterreduc- llon，Grignard reaction，hydrolysis，dehydration reaction，catalytichydrogenation．Th emeltingpointis 34．56℃ ．ThiscompoundwasidentifiedbyGC—MS．IRand H NMR． Keywords：4-[2’一(4-rtar~一propyleyclohexy1)ethy1]cyclohexanone；ehtylene；liquidcrystal 乙烷类液晶(中心桥键为一CH一CH一)是由 1 实验部分 Gray等在 1978年开发成功，自问世以来很快受到 1．1 试剂与仪器 广泛关注，并得到应用。此类液晶粘度低、响应速度 溴化钾、吗啡啉为分析纯；反式4-正丙基环己 快、稳定性高、介电各向异性大、与其它液晶相溶性 基甲酸、4-羰基环己基 甲酸乙酯、硼氢化钠、乙二醇、 好，尤其化学稳定性高，且抗紫外光辐射性能好，被 红铝(70％甲苯溶液)、活性炭负载磷钨酸催化剂等 广泛用于降低混合液晶粘度、扩展液晶相范围，调整 均为工业品。 GC一14C型气相色谱仪；DSC-60型DSC仪；GC- 双折射率等…。作者合成的4一[2’．(反式4”．正丙 MSQP2010型质谱仪；60XR-FTIR型红外吸收光谱 基环己基)乙基]环己酮是很多乙烷类液晶化合物