3.24稻谷蔬菜水果中吡虫啉残留量检测方法研究.pdfVIP

些堕查些查兰堡主兰垡丝苎； 摘 要 如今农药的残留问题已成为全世界关注的焦点。很多发达国家已建 立了关于食品中农药残留的安全限量和检测方法，而目前我国的相关标准 还不健全，如对作物中吡虫啉的检测还没有规定的检测方法标准。本论文 即在建立一个简便快捷、具有高灵敏度和准确度，并体现现代科技水平的 吡虫啉残留检测的国家标准，供全国进行农药残留安全检测工作使用。 吡虫啉是德国拜尔公司(BayerA．G)开发生产的一种杀虫剂。中文通用名： 吡虫啉；英文通用名：imidacloprid。广泛应用于各种作物上，其杀虫谱较广。 经实验筛选，最后确定的三种样品的前处理方法分别为： 稻谷样品：乙腈提取，SPE柱净化，减压蒸干，HPLC检测：白菜样品：二 氯甲烷提取，提取液经无水硫酸钠脱水，过SPE柱净化，减压蒸干，HPLC 检测：苹果样品：甲醇提取，向提取液中加入氯化钠水溶液及石油醚，振 荡后静置分层，保留水相，再用二氯甲烷分三次反萃水相，二氯甲烷萃取 液经无水硫酸钠脱水，减压浓缩至近干，HPLC检测。 通过对色谱柱、流动相、检测器及检测波长考察确定色谱条件如下： 色谱柱HPZORBAXXDBCl8柱 流动相 水(O．2％乙酸水)：乙腈80：20 检测波长270nm 经以上方法检测样品的回收率均在85％以上，最低检出限为 0．005ug／mL，使用本方法进行前处理得到的色谱图均有较好的净化效果。 本课题建立的方法最低检出限O．005ug／mL，变异系数平均值为1．Ol，回 收率均高于85％，t值小于致信度95％的t值。利用此方法检测三种样品中 的吡虫啉均得到较满意的结果。 综上所述，本实验确定的检测方法基本达到作为国家标准的方法要求。 关键词：吡虫啉； 液相色谱法：残留；检测；标准 前 言 第一部分 前言 一、吡虫啉的性质及作用特点 毗虫啉是德国拜尔公司(BayerA．G)开发生产的一种杀虫剂。中文通用名： 吡虫啉；英文通用名：imidacloprid；中文商品名：康福多：英文商品名：Adimire ConfiderGaacho NTN一33893。化学名称为1．(6．氯．3．吡啶基甲基)-N一硝基 亚咪唑烷．2一基胺，结构式如下： C 吡虫啉是新开发研制的一种硝基亚甲基类内吸性杀虫剂新品种，广泛用 于各种作物上，包括水稻，棉花、玉米、高粱、果树和蔬菜等大多数农作物。 其杀虫谱较广，包括同翅目、缨翅目、鞘翅目、双翅目以及部分鳞翅目害虫 等，尤其对刺吸性害虫具有内吸性和高残效。如：黑尾叶蝉、稻褐飞虱等，也 可有效预防各类粉虱、木虱、玉米金针虫等。 吡虫啉作用于烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导、引起 神经通路的阻塞，此阻塞造成重要的神经传导物质乙酰胆碱的积累，从而导 致昆虫麻痹，并最终死亡。 毗虫啉具有以下特点： (1)高效：单位面积用药量较低，～般为每公顷几十克的水平，低于现有的 常规杀虫剂。 (2)持效期常：可常达数周，施药一次可使一些作物在整个生长季节免受害 虫侵害。 (3)对抗性害虫有效：由于其作用机制与现在的大多数杀虫剂不同，因此对 现有的杀虫剂产生抗性的害虫对吡虫啉敏感。 沈阳农业大学硕士学位论文 (4)安全性好：吡虫啉对脯乳动物毒性较低，无致畸致癌致突变作用。对 鸟类较安全，用于种子处理时对鸟有趋避作用；对有益动物如蚯蚓和蜘蛛较 安全：叶面旌用，特别是在花期，对蜜蜂高毒，但用于种子处理时对蜜蜂无 毒：对地下水较安全。 (5)吡虫啉具有胃毒和触杀作用，无论是害虫取食或触杀都有效。 (6)具有内吸活性适用于土壤和种子处理及颗粒施用 按我国农药毒性分析标准，吡虫啉属低毒杀虫剂。吡虫啉口服LD50：大 1000mg／kg。原药对兔眼睛有轻微的刺激性，对皮肤无刺激。对大鼠蓄积性 试验，其蓄积系数K5，为轻度蓄积性农药。 吡虫啉无三致性。致突变试验：Ames试验和微核试验均为阴性．表明无 致突变性。 蜂均有较高的毒性，它对蜜蜂的触杀毒性LDso为7．65mg／l，具有较高的胃杀 和触杀毒性。 吡虫啉的物理性质为：纯品为无色晶体，有微弱气味，熔点143．8℃．136-8