动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物.pdfVIP

第 29卷第 1期 大 连 工 业 大 学 学 报 Vo1．29NO．1 2010年 1月 JournalofDalianPolytechnicUniversity Jan．2009 文章编号 ：1674—1404(2010)01—0051-04 动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物 朱 靖 博 ， 费 雅 君 ， 王 妍 妍， 郭 秀 洁 (大连X-业大学 生物与食 品X-程学院，辽宁 大连 116034) 摘要 ：通过HPIC优选提取溶剂，并结合 TIC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱 分离条件直接放大到动态轴 向压缩工业制备色谱分离，建立 了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分 离工艺 。结果表明，二氯甲烷对丹参脂溶性化合物 的提取率最高 ，优选 的分离流动相为石油醚一二氯甲 烷体系。最终制备得到 4个丹参酮类化合物 ，其 中BC一2、BC一4、12分别鉴定为纯度达 98．5 的丹参酮 ⅡA、96．2 的丹参酮 I以及 97．8 的隐丹参酮 ，化合物 的BC一3纯度为 95．4 ，结构需进一步鉴定。 实验证明，动态轴 向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离 设备 。 关键词 ：丹参；丹参酮；动态轴向压缩；工业制备色谱 中图分类号 ：TQ406．62 文献标志码：A Isolationofmonomercompoundsfrom Radixsalviamiltiorrhiza using industrialdynamicaxialcompression preparativechromatography ZHU Jing—bo， FEI Ya—jun， WANG Yan—yan， GUO Xiu—jie (SchoolofBiological FoodEngineering，Da anPolytechnicUniversity，DalJan 116034，China ) Abstract：Basedon theresultsoptimizingsolventwithHPIC anddevelopingsolventwith TLC，the scale——upisolationofhigh——purityfatsolublemonomercompoundsfrom salviarniltiorrhiza Bungewas establishedusingtheindustrialdynamicaxialpreparativechromatography．Thehighestextractionrate wasobtainedwith methylenechlorideforprimary separation andpetroleum ether—methyIenechloride for fine separation． Four tanshinone compounds including tanshinone I1A ， tanshinone I， cryptotanshinoneand unidentified compound A一3wereobtained，thepurity ofwhich was98．5 ， 96．2 ，97．8 ，and95．4 respectively． Keywords：SalviaemiltiorrhizaBunge；tanshinone；dynamicaxialcompression；industrialprepara— tivechromatography O 引 言 实验室水平有所突破 ，已分离得到 40余种单体化 合物 ，但大多工艺复杂 ，且生产周期长，耗费大 丹参 (Salvia iltiorrhizaBunge)是一种多