HPLC法测定退烧颗粒中黄芩苷的含量.pdfVIP

中国药师 2010年第13卷第1期 ChinaPharmacist2010，Vo1．13No．1 按 “2．1”项下色谱条件测定，计算加样回收率，结果见表 1。 表 1 加样 回收率实验结果 (n=9) 0 2 4 6 8 10 12 14 ffmin C 2．9 样品含量测定 A．苦参碱对照品 B．供试品 C．阴性对照品 1．苦参碱 按上述色谱条件依法测定 3批样品(批号为 图 1 HPLC色谱 图 20080913)含量，结果分别为63．82，63．78，63，92 归，得回归方程为 Y=444．4 +105．9(r=0．9993，n=6)。 g·ml_。。 结果表明，苦参碱进样量在 0．16～1．28Dg范围内与峰面积 3 讨论 积分值呈 良好线性关系。 3．1 本文选用不同比例乙腈一磷酸一三乙胺溶液为流动相， 2．5 精密度试验 但基线不稳定 ，后采用 甲醇一三乙胺作为流动相，基线稳定， 精密量取对照品溶液 (8O gm·l )，按上述色谱条件重 结果满意。 复进样 5次，每次 10 l，测定峰面积平均值。结果 ，RSD= 3．2 供试品溶液的制备参考 《中国药典}2005年版一部对 1．8％，表明仪器精密度 良好。 三氯 甲烷提取数次进行了考察，最后确定 “2．2．2”项下为最 佳供试品溶液的制备方法。 2．6 稳定性试验 取同一个供试品溶液 ，分别在每隔 1h进样 1次，每次 参 考 文 献 10 ，共进样 5次，记录苦参碱色谱峰峰面积。结果，RSD= 1 中国药典[S]．2005年版．一部．497 1．5％，表明供试品溶液在 5h内稳定。 2 章晶，唐骏．HPLC法测定妇炎康片中苦参碱的含量 [J]．湖北中医杂志， 2008，30(4)：57-58 2．7 重复性试验 3 王梅。唐志华，张学慧．HPLC测定抗妇炎片中苦参碱的含量 [J]．现代中医 取同一批样 品，按 “2．3”项下平行制备 6份供试 品溶 药 ．2007，27(3)：76_77 液 ，按 “2．1”项下色谱条件测定峰面积，计算苦参碱含量。 4 吕亚玲．HPLC法测定复方石韦颗粒中苦参碱的含量 [J]．中国实用医药， 2007．2(33)：66 8 结果RSD=2．9％(n=6)，表明方法重复性 良好。 5 汪魏平．HPLC法测定止痒酊中苦参碱的含量 [J]．安徽医药，2006，10(1)： 2．8 加样 回收率试验 27_28 6 杨君 ，王世玲，郭晓华，等．HPLC法测定复方苦参凝胶剂中苦参碱与辣椒 精密量取已知含量的妇洁洗剂 (批5ml，共9 碱的含量[J]．中国药师，20o5，8(8)：633~35 份 ，每3份一组，每组分别精密加入 8