橙汁饮料中维生素C的测定.docVIP

实验 橙汁饮料中维生素C的测定 一、目的与要求 1、掌握2．6-二氯酚靛酚测定维生毒C的原理和方法。 2、 进一步熟练掌握滴定操作。 二、原理 还原型抗坏血酸能还原染料2.6-二氯酚靛酚，该染料在酸性中呈红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原（染料）2.6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2.6-二氯酚靛酚的量与样品中所含抗坏血酸的量成正比。 反应式如下： 三、仪器 滴定管，锥形瓶。 四、试剂 (1)2％草酸溶液：溶解20克草酸结晶于200毫升水中，然后稀释至1000mL。 (2)1％草酸溶液：取上述2％草酸溶液500mL，用水稀释至1000mL。 (3)抗坏血酸标准溶液：准确称取20mg抗坏血酸，溶于1％草酸溶液中，移入10mL量瓶中，并用1％草酸溶液稀释至100毫升，混匀，置冰箱中保存。 使用时吸取上述抗坏血酸5mL，置于50毫升容量瓶中，用1％草酸溶液定容之。此标准使用液每毫升含0.02mg维生素C。（0.02mg/mL） 标定：吸取标准使用液5mL于三角烧瓶中，加入6％碘化钾溶液0.5mL，1％淀粉溶液3滴，再以0.001mol/L碘酸钾标准溶液滴定，终点为淡蓝色。 计算如下： c：抗坏血酸标准溶液的浓度，mg/mL； V1：滴定时所耗0.001mol/L碘酸钾标准溶液的量，mL； V2：滴定时所取抗坏血酸的量，mL。 0.088：lml O.0001N碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量(mg／m1) (4)2，6-二氯靛酚溶液：称取碳酸氢钠52mg，溶于200mL沸水中，然后称取2，6-二氯靛酚50mg，溶解在上述碳酸氢钠的溶液中，待冷，置于冰箱中过夜，次日过滤置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏，每星期至少标定1次。 标定：取5mL已知浓度的抗坏血酸标准溶液，加入1％草酸溶液5mL，摇匀，用上述配制的染料溶液2，6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色于15秒不褪色为止。 计算： 式中： T：每毫升染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/mL； ??? C：抗坏血酸的浓度，mg/mL； ??? Vl：抗坏血酸标准溶液的量，mL； ??? V2：消耗染料2，6-二氯靛酚溶液溶液量，mL。 ?(5)0.000167mol/L碘酸钾标准溶液：精确取干燥的碘酸钾0.3567克，用水稀释至100mL，取出1mL，用水稀释至100mL，此溶液1mL相当于抗坏血酸0.088mg。 ?(6) 1％淀粉溶液。 ?(7) 6％碘化钾溶液。 ?五、操作步骤 1、称取适量(50.0～100.0克)样品，加等量的2％草酸溶液，倒入组织捣碎机中捣成匀浆。称取10.00～30.00克浆状样品(使其含有抗坏血酸1-5mg)，置于小烧杯中，用1％草酸溶液将样品移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、将样液过滤，弃去最初毫升滤液。若样液具有颜色，用白陶土(应选择脱色力强但对抗坏血酸无损失的白陶土)去色，然后迅速吸取5～10mL滤液，置于50mL三角烧瓶中，用标定的2，6-二氯靛酚染料溶液滴定，直至溶液呈粉红色于15秒内不褪色为止。 六、结果计算?????????????????????? 式中：x：样品中抗坏血酸含量，mg/100g； T：lmL染料溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量，mg/mL； V：滴定时所耗去染料溶液的量，mL； ??? V0：滴定空白时消耗染料的量，mL； ??? m：滴定时所取滤液中含有样品的质量，g。 七、注意事项 (1) 样品取样后，应浸泡在已知量2％草酸溶液中使抗坏血酸受损失。以免发生氧化，使抗坏血酸受损失。 (2) 对动性的样品可用10％三氯醋酸代替2％草酸溶液提取；对含有大量Fe的样品，如储藏过久的罐头食品可用8％醋酸溶液代替草酸溶液提取。 (3) 整个操作过程要迅速，防止还原型抗坏血酸被氧化。 (4) 若样品滤液无色，可不加色陶土。须加白陶土的，要对每批新的白陶土测定回收率。加白陶土脱色过滤后，样品要迅速滴定。 (5)滴定开始时，染料溶液要迅速加入，直至红色不立即消失而后尽可能一滴一滴地加入，并要不断振动三角烧瓶，直至呈粉红色于15秒内不消失为止。样品中可能有其他杂质也能还原2.6-二氯靛酚，但一般杂质还原该染料的速度均较抗坏血酸慢，所以滴定时以15秒钟红色不褪为终点。 1 备课用纸