色谱原理、理论、分类、优缺点、谱图分析和后期处理、理论概念.docVIP

色谱 原理： 利用不同物质在两相中具有不同的分配系数，当二者相对运动的时候，物质在两相中反复多次分配，从而使物质得到完全分离。 理论： 塔板理论： H=L/n H：虚拟塔板间距 L：色谱柱长 n：色谱柱的理论塔板数。 速率理论： H = A + B/u + C·u H：理论塔板高度 u：载气速度 A：涡流扩散系数 ——不匀——细而均匀颗粒，越均匀，A↓，H↓，n↑，涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。 B：分子扩散系数 ——浓差——流速↓，滞留时间↑，扩散↑，液相色谱B可以忽略 C：传质阻力 ——阻力——扩散系数D↓，C↑，分配时间长，峰变宽，减小担体粒度，选择小分子量的气体，可以降低传质阻力 分类： 分子聚集状态：气相色谱（气固、气液），液相色谱（液固、液液），超临界流体 操作：柱色谱、平面色谱（纸色谱、薄层色谱） 分离机制：吸附、分配、离子交换、空间排阻 优点： 分离效能高：短时间内分离大量物质 分析速度快： 应用范围广：气体和液体、有机、无机、小分子、大分子。 医药、化工、食品、环保、农药、体育 缺点：不好对物质进行定性,可与其它分析方法联用（质谱、红外和电化学等） 谱图分析和后期处理： 理论概念： 1、能否分离？分离度 峰间距——分配系数——热力学 峰宽窄——柱效率——动力学 2、分配系数K：组分在固定相和流动相之间分配平衡时的浓度比，K值大后出峰 3、分配比：组分在固定相和流动相之间分配平衡时的浓度比 4、柱外效应： 进样器死体积大、进样大、进样慢 连接管道死体积大 检测器死体积大 5、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值 途径： 提高柱效：提高柱长、降低塔板高度H. (1)采用直径小、均匀的固定相 (2)控制液膜厚度 (3)选用合适的流动相、流速、温度 增大容量因子k (1)GC：增加固定液用量，降低柱温 (2)LC：适当用极性小些的流动相 增大选择因子α (1)GC：降低柱温 (2)LC：控制固定相流动相性质 6、峰面积：自动积分，峰高定量