有机物研究步骤.docVIP

高二化学·有机物研究步骤学案 有机物的研究，基本按照这样四个步骤：（1）分离、提纯；（2）元素分析测定实验式；（3）测定相对分子质量，确定分子式；（4）波谱分析确定结构式。教材上是以框图表现的。 一、有机物的分离、提纯 ??? 有机物参与的化学反应，有反应难以进行到底、产物复杂、反应速率慢、经常需要催化剂等特点，有机物研究的一个前提，就是如何得到比较纯的有机物样品。 ??? 需要掌握的分离提纯方法有： ??? 1.1 蒸馏 ??? 主要针对液体混合物。蒸馏的方法，我们在九年级、高一都已经学过，适合于被分离物的热稳定性好（加热蒸馏不分解）、混合物各组分的沸点相差较大（教材上要求大于30°C）的混合物样品。 ??? 蒸馏的要点见图2。 图2、有机物分离的蒸馏装置示意图 ??? 蒸馏要点： ??? 1）橡胶塞密闭：蒸馏烧瓶、冷凝管上端的两个橡胶塞要密闭，以免泄露。注意蒸馏烧瓶和圆底烧瓶的区别（一个有支管，一个无支管）。 ??? 2）冷凝水：下端进水，下端出水，保证冷凝管整体被充分冷却。 ??? 3）接液管：与接液的锥形瓶之间要留有缝隙，保证体系与大气相通，以免发生爆炸的危险！ ??? 4）温度计：测温点要放在蒸馏烧瓶的支管中间处，保证测温准确。九年级和高一学的蒸馏装置，可以用U型导管代替温度计，在有机物分离中温度计不可替代。 ??? 5）液体体积：蒸馏烧瓶中的液体体积，一般不超过容积的1/3。 ??? 6）沸石：蒸馏之前要在蒸馏烧瓶中放几粒沸石，以防“爆沸”。沸石就是没有上釉的陶瓷碎片，沸点上的细孔可以使液体加热时冒出气泡。 ??? 7）馏分：蒸出物叫做馏分。低于理论沸点的蒸出物叫做前馏分，高于理论沸点的蒸出物叫做后馏分。一般取与理论沸点上下 1 - 2°C之间的馏分作为产物。 ??? 蒸馏的要点，看上去一二三四五六七，好像很多，其实都是化学常识，不难理解，也不难记住。 ??? 利用蒸馏的方法，可以将许多液体有机物提纯。但是也有例外，含水的乙醇蒸馏，只能得到含乙醇 95.6% （质量分数）的液体，也叫做恒沸物。要想得到纯度 99% 的无水乙醇，需要用特殊的方法蒸馏。 ??? 1.2 重结晶 ??? 相比较而言，重结晶就简单得多。重结晶就是将有机物固体溶解到合适的溶剂中达到饱和，改变温度，分离掉杂质的过程。 ??? 重结晶的要点： ??? 1）溶剂的选取：选取的溶剂需要使有机物和杂质在其中的溶解度相差较大。 ??? 2）温度：有机物在此溶剂中的溶解度，随温度的变化较大，一般是加热时溶解度大，冷却时溶解度小。重结晶是物质的“热溶解、冷析出”过程。 图3、重结晶的过程示意图 ??? 最有代表性的有机物是苯酚，常温下是固体，在水中溶解度为 9.3 克，但是加热到 65°C可以与水混溶，最适合用重结晶的方法提纯。教材上的实验用的是苯甲酸，室温的溶解度为 0.17 克，95°C的溶解度为 6.8 克，相差40倍。 ??? 1.3 萃取 ??? 利用物质在两种溶剂中的溶解性差异，来转移物质的过程。 ??? 萃取的要点是： ??? 使用的两种溶剂要不互溶：例如水和乙醇、苯和汽油、乙醇和苯、水和乙酸等等都可以互相混溶，就不可以同时用于萃取分离。 图4、萃取过程：震荡分液漏斗（左）、萃取（中）、分液（右） ??? 重结晶和萃取都相对简单，比较容易理解，容易掌握。 ??? 1.4 色谱法分离 ??? 这是大学部分的知识点，中学只作为阅读内容。 ??? 色谱法的原理就是：溶液中的各种溶质分子，通过多孔填充物质（称作“吸附剂”、“固定相”）的时候，会根据分子的大小、极性而表现出不同的速率，因此可以被分离开来。 ??? 图5、色谱分离示意图??????????????????????????? ??? 色谱法是比较精密的分离、提纯方法，相应的仪器叫做色谱仪，使用的吸附剂可以是碳酸钙（例如粉笔灰）、氧化铝、硅藻土、活性炭等，其中硅胶是最常见的吸附剂。 二、有机物的结构分析 ??? 以上是有机物研究的第一部分，分离提纯。 ??? 接下来的内容，依次是定量分析确定实验式、测定相对分子质量确定分子式、波谱分析确定结构式。由于篇幅所限，这三部分内容，以及实验式、分子式、化学式的区别，只得留给下一次课了。