离子色谱法检测牛奶中的硫氰酸盐.pdfVIP

离子色谱法检测牛奶中的硫氰酸盐 1 2 2 程鹏 焦霞 盖学武 (1 桂林理工大学化学与生物工程学院，广西 桂林 541004 ） 2 青岛盛瀚色谱技术有限公司，山东 青岛 266001) 摘要：离子色谱电导检测方法作为一种新的分析方法用于检测液态奶或奶粉中的硫氰酸盐。硫氰酸根的分析 使用的SH-Anion-1 分析柱，在等浓度的碳酸钠淋洗条件下被洗脱。此方法的检出限为10 μg/L （100μL 进样量， S/N=3）。另外，运用该方法，检测的线性范围宽(0.05-2 mg/L),相对标准偏差小(0.9%～3.2%)，同时回收率理 想(92%～99%) 。样品经过去除蛋白和脂肪的前处理后，进入离子色谱进行分析。该方法十分适于液 态奶中硫氰酸根的检测，简单，快速，灵敏度高。 关键词：离子色谱，抑制电导，液态奶 硫氰酸钠（NaSCN ）是白色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫 氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症 状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息 样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和 阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或 奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒 害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。目前对原料乳中硫氰酸盐的检测，报道的文献 很少，只有化学滴定显色法[1]，虽然这种方法定性较快，但是定量检出限太高。 卫生部在食品安全方面的工作力度逐年加大，于2008 年12 月12 日发布的《食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中 硫氰酸钠属于违法添加物质。卫生部食品整治办【2009 】29 号文件全国打击违法添加非食用 物质和滥用食品添加剂专项整治中，规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法为离子色谱法。该检 [2] 测方法结果准确，重复性良好，检测限低 。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 离子色谱仪：CIC-200 （青岛盛瀚色谱技术有限公司）；HW2000 色谱工作站（上海千谱软 件有限公司）；色谱柱：SH-Anion-1 型阴离子色谱柱（日本）；SHY 自再生抑制器（青岛盛瀚 色谱技术有限公司）；二氧化碳抑制器青岛盛瀚色谱技术有限公司）；高速离心机（河北丹瑞 电器）；万分之一分析天平（BS110S ，塞多利斯，德国）；纯水机（UPT- Ⅰ-5，优普纯水仪器 设备有限公司，上海）。ODS-SPE 柱（Cleanert IC-ODS 500mg，青岛盛瀚） 碳酸钠为基准试剂（国药集团化学试剂有限公司）；牛奶样品为市售某品牌牛奶；甲醇为 色谱纯（迪马，美国）；乙腈为色谱纯（BurdickJackson ）；0.22μm 有机滤膜（天津市富集科 技有限公司）。硫氰酸根标准物质（国家标准物质中心） 1.2 色谱条件 SH-Anion-1 型阴离子色谱柱，采用10.8mmol/L Na CO 淋洗液等度淋洗，电导检测，淋洗 2 3 液流速为0.8ml/min，100μL定量环，峰面积定量。 1.3 溶液的配制 淋洗液的配制：移取22.5ml 0.24mol/L MSA 储备液于500mL容量瓶中，定容至所需要的 刻度，得到10.8mmol/L Na CO 淋洗液。 2 3 标准溶液（1000mg/L）的配制：精确称取0.1g 硫氰酸根标准品，于25mL 烧杯中，加入 10mL 甲醇溶液于烧杯中，用玻璃棒不时搅拌，待溶解完全后，移至 100mL 容量瓶中，并定 1 容至刻度。 其它浓度的标准溶液，均在1000mg/L 标准溶液的基础上，逐级稀释得到。 1.4 牛奶样品的制备 SPE 处理柱的处理： 将牛奶样品混