确定流动相 A 为甲醇 - 水-冰醋酸 - 三乙胺 （850 ∶.pdfVIP

HPLC-ELSD 测定美他多辛注射液有关物质 杨伟峰1 2 ，林谊 (1.浙江省食品药品检验所，杭州 310004 ；2.浙江震元制药有限公司，浙江 绍兴 312000) 摘要：目的 建立HPLC-ELSD 测定美他多辛注射液有关物质的方法。方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18 柱(250 mm × 4.6 mm ，5 μm) ，流动相为0.2 mol·L1 1 三氟乙酸溶液- 甲醇(92 ∶8) ，流速为1.0 mL·min ，检测器漂移管温度为55 ℃ (低温 型) ，载气压力为420 Pa 。结果 主要杂质与美他多辛有较好的分离度，所建立的方法可有效检测无紫外吸收的杂质。结 论 方法简单、可靠，适用于美他多辛的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；美他多辛；有关物质 中图分类号：R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2012)05-0444-03 作者简介：杨伟峰，男，硕士，主任药师 Tel: (0571E-mail: ywfhz@163.com ·444 · Chin JMAP, 2012 May, Vol.29 No.5 中国现代应用药学2012 年 5 月第 29 卷第 5 期 Determination of the Related Substances in Metadoxine by HPLC-ELSD 1 2 YANG Weifeng , LIN Yi (1.Zhejiang Institute for Food and Drug Control, Hangzhou 310004, China; 2.Zhejiang Zhenyuan Pharmaceutical Co., Ltd., Shaoxing 312000, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish a method for determination of related substances in metadoxine. METHODS The HPLC-ELSD method was performed on Agilent Zorbax SB-C18 column(250 mm×4.6 mm, 5 μm) with the mobile phase of 0.2 mol·L1 trifluoroacetic acid-methanol(92 ∶8), the folw rate was 1.0 mL·min1 and the drift tube temperature of the detector was 55 ℃ (low temperature design), the gas pressure was 420 Pa. RESULTS The main impurities and the metadoxine had a good separation, the established method was effective to detect the non-UV-absorbing impurities. CONCLUSION The method is simple, fast, accurate, and may be used in quality control of metadoxine. KEY WORDS: HPLC; metadoxine; related substances 美他多辛是一种保肝药，可促进乙醇代谢， 2.3 自身对照溶液的制备 对急、慢性酒精中毒有较好疗效[1] 。美他多辛以维 精密量取 0.5 ，1.0，1.5，2.0 mL ，分别置于 生素 B6 和焦谷氨酸为原料合成制得，为离子对化 100 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，分别作为对照 合物。其有关物质检测文献报道均采用反相高效 溶液 A ，B ，C ，D 。 液相色谱法，使用紫外检测器检测。进一步研究