滇桂艾纳香石油醚部位化学成分及挥发性成分及研究.pdfVIP

目 录 中文摘要 1 英文摘要 3 引 言 5 正 文 7 第一部分 滇桂艾纳香药材的提取和分离 7 1 原料药材、仪器及试剂 7 1.1 原料药材 7 1.2 实验仪器 7 1.3 试剂 8 1.4 滇桂艾纳香药材提取和分离过程 8 2 化学成分预实验 9 2.1 水提取液 9 2.2 乙醇提取液、酸水提取液制备 10 2.3 石油醚供试液制备 11 2.4 预实验小结 11 第二部分 滇桂艾纳香石油醚部位质量分析研究 12 1 紫外可见光谱鉴别 12 1.1 方法与结果 12 1.2 讨论与小结 14 2 石油醚部位的IR 鉴别 14 2.1 样品的提取 14 2.2 方法与结果 14 3 TLC 鉴别 15 3.1 石油醚部位提取液的薄层鉴别 15 3.2 讨论与小结 17 4 GC-MS 联用法分离分析滇桂艾纳香石油醚部位化学成分 17 4.1 样品的制备 17 4.2 气相色谱-质谱联用分析条件 17 4.3 石油醚部位化学成分的升温程序 18 4.4 样品分析 18 4.5 结果 18 4.6 讨论与小结 24 第三部分 滇桂艾纳香石油醚部位化学成分分析 25 1 石油醚部位柱层析分离 25 2 各部分的分离纯化 25 2.1 Fr.I 部分的分离纯化 25 2.2 Fr. Ⅱ部分的分离纯化 26 2.3 Fr. Ⅲ部分的分离纯化 26 2.4 Fr. Ⅳ部分的分离纯化 27 3 化合物的结构鉴定和波谱解析 27 3.1 结晶Ⅰ的结构解析 27 3.1.1 理化性质及检识反应 27 3.1.2 化合物I 紫外吸收光谱及解析 27 3.1.3 化合物 Ⅰ红外吸收光谱及解析 28 3.1.4 化合物 Ⅰ的EI-MS 谱及解析 29 3.1.5 化合物 Ⅰ核磁共振氢谱及解析 30 13 3.1.6 化合物 ⅠC 核磁共振Dept 图谱及解析 32 3.1.7 化合物 Ⅰ的综合解析 33 3.2 结晶Ⅱ的结构解析 36 3.2.1 理化性质及检识反应 36 3.2.2 紫外吸收光谱 36 3.2.3 化合物Ⅱ红外吸收光谱及解析 36 3.2.4 化合物Ⅱ的EI-MS 谱及解析 38 3.2.5 化合物Ⅱ核磁共振氢谱及解析 38 13 3.2.6 化合物Ⅱ C 核磁共振Dept 图谱及解析 40 3.2.7 化合物Ⅱ的综合解析 42 3.3 化合物Ⅲ结构解析 44 3.3.1 化合物Ⅲ理化性质及检识反应 44 3.3.2 化合物Ⅲ紫外吸收光谱 44 3.3.3 化合物Ⅲ红外吸收光谱及解析 44 3.3.4 化合物Ⅲ的EI-MS 谱及解析 46 3.3.5 化合物Ⅲ核磁共振氢谱及解析 46 13 3.3.6 化合物Ⅲ C 核磁共振图谱及解析 47 3.3.7 化合物Ⅲ的综合解析 49 3.4 化合物Ⅳ结构鉴定和图谱解析 51 3.4.1 化合物Ⅳ理化性质及检识反应 51 3.4.2 化合物Ⅳ紫外吸收光谱及解析 51 3.4.3 化合物Ⅳ综合解析 52 5 小结与讨论 52 第四部分 GC-MS 法测定滇桂艾纳香的挥发性成分 54 1 实验材料、仪器与试剂 54 1.1 实验材料 54 1.2 实验仪器 54 1.3 实验试剂 54 2 实验方法与结果 54 2.1 挥发性成分的提取 54 2.1.1 水蒸气蒸馏提取 54 2.1.2 超临界CO 提取 54 2 2.1.3 石油醚浸泡提取 54 2.2 挥发性成分的分离分析 55 2.2.1 GC-MS 分离分析条件 55 2.2.2 挥发性成分分离的升温程序 55 2.2.3 样品分析 56 2.3 结果 56 3 小结与讨论 65 结语与展望 67 参考文献 68 综 述 72 致 谢 87 攻读学位期间发表的学术论文目录 88 作者声明 89 个人简历 90 中 文 摘 要 目 的：以滇桂艾纳香为研究对象，分离分析其石油醚提取部位和 挥发油的化学成分，从而为揭示滇桂艾纳香的药理作用提供物质基 础，并为充分挖掘利用广西中草药资源、合理开发利用