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大蒜精油喷雾干燥微胶囊工艺的研究王博.ppt
大蒜精油喷雾干燥工艺的研究 学科专业 粮食、油脂与植物蛋白工程 指导老师 钟耕(教授) 研究生 王博 研究目的和意义 大蒜油是由大蒜辣素、大蒜新素、多种烯丙基和甲基组成的多组分混合物,这些物质大都易挥发,在空气中易受光和热的影响而变质,如果直接应用于食品加工,还会引起食品风味的变化。因此,利用微胶囊技术将大蒜油制成微胶囊化产品,可避免大蒜油的挥发损失和氧化变质,提高其储存、运输和应用的方便性。 喷雾干燥法是目前应用最广泛的微胶囊方法。喷雾干燥制备微囊的原理是将心材大蒜油,均匀分散于壁材溶液后,在热气流中喷雾雾化,溶解壁材的溶剂迅速挥发而得到微胶囊产品。此方法操作灵活,成本低,并有良好的产品性能。试验旨在研究大蒜油的微胶囊化的工艺,以期更好的保存大蒜油产品,发挥其功效成分,拓展其应用范围。 试验通过对壁材粘度(酶解魔芋),进口温度,出口温度,进料流量做单因素对比试验,以产品得率和水分含量为评价指标确定试验影响的单因素,再选各因素做三水平正交试验确定产品生产工艺参数。 试验材料和仪器 试验材料 大蒜精油 魔芋 试验药品 β –葡甘聚糖酶 石油醚。 实验仪器 粘度计 均质机 喷雾干燥机 旋转蒸发器 电子显微镜 试验内容和方法 工艺流程 酶解魔芋壁材溶液与大蒜油→均质乳化→乳化液喷雾干燥→冷却→微胶囊产品。 单因素试验 粘度(η)范围的确定 控制进口温度为150℃、出口温度为70℃、进料流量为5.0×150ml/h选择进乳液粘度分别为4、6、8、10、12mm2/ s做单因素对比试验,试验结果以微胶囊化效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程度,选择合适的粘度范围。 进口温度范围的确定 控制进料乳化液粘度为10mm2/ s、进料流量在5.0×150ml/h,选择进口温度分别为130、140、150、160、170 ℃做单因素对比试验,试验结果以微胶囊化效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程度,选择合适的进口温度范围。 出口温度范围的确定 控制进料乳化液粘度为10mm2/ s、进料流量在5.0×150ml/h,选择出口温度分别为60、70、80、90℃做单因素对比试验,试验结果以微胶囊化效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程,选择合适的进口温度范围。 进料流量范围的选择 控制进料乳化液粘度为10mm2/ s、进口温度为150℃、出口温度为70℃选择进料流量分别为4.0、4.5、5.0、5.5、6.0(×150ml/h)(本试验以150ml/h 为一个控制单位)作对比试验,试验结果以微胶囊化效率和水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程度,选择合适的进料流量范围。 喷雾干燥工艺条件优化 选择对喷雾干燥产品得率和质量影响较大的3个或4个个因素(乳化液粘度、进口温度、出口温度、进料流量)做正交试验对工艺参数进行优化,设计因素水平表。试验结果以微胶囊化效率、水分含量为评价指标,结合喷雾干燥过程的难易程度,利用SPSS 软件对试验结果进行方差分析和多重比较,根据多重比较的结果确定喷雾干燥工艺参数。 测定指标和微胶囊质量评定 微胶囊化效果的评定 微胶囊化效率= (1 - 微胶囊表面油质量比/微胶囊总油质量比) ×100% 微胶囊表面油的测定方法:准确称取2 g样品,50 mL石油醚分三次加入,每次均振荡2 min,过滤,合并滤液,将滤液用50 ℃水浴加热,蒸馏出石油醚,称重得的质量为表面油质量。 微胶囊总油测定方法: 将准确称重的微胶囊样品(m1 )至干燥的三角中,加20 mL热水,使样品充分溶解后,加入20 mL石油醚充分萃取后,将萃取液移入已称重的三角瓶中(m2 ) ,重复萃取两次,合并萃取液,在30 ℃下脱去溶剂,再放入60 ℃烘箱中烘至恒重(m3 ) ,总油含量的计算公式如下: 总油质量比= (m3 - m2 ) /m1 微胶囊化产品的质量评价 微胶囊化产品的感官质量 对微胶囊化山葡萄籽油的气味、色泽和组织状态进行评价。 微胶囊化产品密度的测定 将微胶囊倒入带刻度的量筒中,计算单位体积产品的质量。 微胶囊化产品含水量的测定 对于一般粉末状产品,水分含量是一个很重要的指标。过多的水分会使产品结块、霉变。 含水量= (产品质量- 烘干后产品质量) /产品质量×100% 微胶囊化产品溶解度的测定 称取5 g微胶囊样品,倒入50 mL 烧杯中,用38 mL 25~30 ℃蒸馏水,分数次将样品溶解,并移入50 mL离心管中,于离心机离心10 min,倾去上清液。再加入38 mL 25~30 ℃蒸馏水,上下摇动,使沉淀悬浮,再次离心10 min,倾去上清液,用少量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中,先在沸水浴中蒸干
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