SOP07013 熔点测定法操作规程.docVIP

1. 主题内容 建立熔点测定法操作规程。 2. 适用范围 本规程适用于药品熔点的测定。 3. 责任 本文件由QC检验员负责起草，QA主管审核，质量部部长批准；QC检验员负责本操作规程的实施。 4. 内容 4.1.主要仪器与试剂 4.1.1.硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃管，供盛装传温液用。 4.1.2.搅拌器， 温度计（具有0.5℃刻度的分浸型温度计）。 4.1.3.测熔点用硬质中性玻璃毛细管（内径为0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，长为100 mm）：将两端熔封，临用前再锯开其一端。 4.1.4.传温液 4.1.4.1.水，用于测定熔点在80℃以下者，用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 4.4.2.硅油或液状石蜡，用于测定熔点在80℃以上者。传温液应注意更换。 4.4.3.药品检验用熔点标准品 由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后， 置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。 4.2.操作方法（第一法） 4.2.1.本法适用于测定易粉碎的固体药品。 4.2.2.供试品的预处理 取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135