usp36 921水分测定法.docVIP

(921水分测定法 许多药物是水合化合物或吸收后形成水分，因此水分含量的测定对于证明药物符合标准是很重要的，通常在每种药物的各论中会依照药物性质采用以下方法中的一种进行测试。极少数情况，允许采用二种方法中的一种。当药物含结合水时，可以按各论要求采用方法I(仪器滴定)、方法Ⅱ(共沸测定)或方法Ⅲ(重量分析法)检测，其要求写在“水分”项下。 “干燥失重”一项常用于那些加热失重并不完全是水分的情况。 方法I(滴定法) 除另有规定外，用方法Ia检测。 方法Ia(直接滴定法) 原理 水分的滴定法测定的依据在于与氢离子反应的缓冲液中水分与无水二氧化硫和碘溶液的定量反应。 在被称为卡尔费休试剂的原滴定液中，二氧化硫和碘溶解于吡啶和甲醇中。供试品可用试剂直接滴定，也可采用剩余滴定。反应的化学计算法是不准确的，检测的再现性取决于试剂成分的相对浓度、用以溶解供试品的惰性 溶剂的性质和某一特定检测中应用的技术等因素。因此，采用经验标定技术，以便获得相应的准确度。而方法的精确度很大程度上取决于空气水分被排除在系统之外的程度。进行水分滴定时，常采用无水甲醇作为供试品的溶剂。在有些情况下，特殊或不常见的供试样品也可以使用其他合适的溶剂。在此种情况下，推荐加入至少20%的甲醇或者其他伯醇。仪器 可采用任何能充分确保将空气水分排除在外并能测定终点的仪器。某些直接滴定的无色溶液，可以通过观察颜色由淡黄到琥珀色的变