微量仪器非水滴定法测定硫酸铵.pdfVIP

第29卷 第2期 摇 摇 大 学 化 学 Vol.29 No.2 摇 2014年4月 UNIVERSITY CHEMISTRY Apr.2014 摇 微量仪器非水滴定法测定硫酸铵 张海波摇 谢音摇 丁琼 (武汉大学化学与分子科学学院摇 湖北武汉430072) 摇 摇 摘要摇 利用自行研制的微量容量仪器,采用非水滴定法测定硫酸铵的含量。 对微型滴定法与常量滴定法 的平行测定结果进行了比较。 摇 摇 关键词摇 分析化学实验摇 微型滴定摇 非水滴定摇 硫酸铵 摇 摇 近年来,绿色化学、环境友好化学、洁净生产技术等已成为使用频率很高的词汇,这不仅体现了人们 [1] 对赖以生存的环境的关注,更主要的是对化学提出了新的挑战和新的要求 。 因此,对大学化学实验 进行绿色化学实验改革与尝试也就显得更加必要。 化学实验微型化是大学化学实验绿色化的一个重要 途径和方向;微型定量分析化学实验是一种新兴的分析化学实验方法,已被各国化学工作者接受并得到 了广泛应用。 在常规的分析化学实验教学中,非水滴定实验往往会因为实验成本高而受到限制,而且非 水实验常会采用各种有毒的有机溶剂。 微型实验不仅可以减少试剂使用量和“三废冶排放量,而且在 水、电等能源的消耗以及降低实验成本等方面也起着不可忽视的作用,所以将常量非水滴定微型化无疑 具有重要的意义。 摇 摇 酸碱滴定一般是在水溶液中进行的。 水是常用的溶剂,以水为溶剂安全、方便,且许多物质易溶于 -8 水。 但以水为介质进行酸碱滴定也有一定局限性,例如:许多弱酸或弱碱的cK 或cK 小于10 ,不能 a b [2] 直接准确滴定 。 若采用非水溶剂作为滴定介质,能改变一些物质的化学性质(如:酸碱性及其强度), 可以使一些在水中不能进行的反应能够顺利进行。 硫酸铵是常见的铵盐,在水溶液中由于氨水的离解 -5 + -10 常数很小(K =1.8伊10 ),它的共轭酸(NH )太弱(K =5.6伊10 ),不能满足经典酸碱滴定的要求,很 b 4 a 难在水溶液中用标准碱直接准确地滴定。 在通常采用的蒸馏法和甲醛法中,蒸馏法较准确,但操作比较 [3] 麻烦和费时;而甲醛法准确度较差。 笔者查阅了有关资料 ,经反复对比测试,采用有机试剂乙二醇鄄异 丙醇(1+1)为溶剂,建立了以百里酚蓝为指示剂的NaOH/ 乙二醇鄄异丙醇标准溶液非水滴定体系,其终 点变色敏锐,方法简便、准确。 取得了较满意的结果。 对非水滴定法测定硫酸铵中含氮量的实验进行了 微型化研究,并与常量法进行了比较,用数理统计的方法对微型化方法的可靠性进行了验证。 与研究非 [3] 水滴定法测定硫酸铵的相关报告相比 ,本实验采用自行研制的具有自主知识产权的微型容量仪器取 代常规容量仪器或复杂的组合微型滴定装置,操作简单,减少了有机试剂的使用量,降低了有机废液的 排放量;同时,该实验可以培养学生的绿色化学理念,对他们在今后的生活和学习中自觉养成环保习惯 等能起促进作用。 1摇 实验原理 摇 摇 根据酸碱质子理论,物质的酸碱性不但与物质的本质有关,也和溶剂的性质有关。 选用适当的溶剂 代替水可使弱酸或弱碱表现出的酸或碱的强度有所增强。 因此,本来在水溶液中不能直接滴定的弱