氯离子测定仪操作说明.docVIP

氯离子测定仪操作说明 1.1仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250℃—260℃，打开温度控制仪开关。 1.2测定： 向50 mL加入约3mL水及5滴（CHNO3 0.5 mol/L）硝酸，放在冷凝管下端以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液，摇动后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的CO2气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃—260℃的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速的以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100-200mL/min。蒸馏10min-15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏装置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇）向其中加入1-2滴溴酚蓝指示剂，用NaoH（4.1）溶液调至溶液呈蓝色，然后用HNO3（4.2）调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH约为3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.4.4），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 进行试样分析时，同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时对得到的测定结果进行校正。 1.3结果表示与计算： 氯离子的含量按式计算： Xcl- [Tcl- V6—V5 ×100]/（m×1000） 式中：Xcl- ——氯离子的质量分数% Tcl- ——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数（mg/mL） V5 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL） V6 ——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL） m ——试样的质量，单位为克（g） 2、允许差： 氯离子测定结果的允许差 氯离子含量范围（%） ≤0.10 0.10—0.3 0.30—1.0 同一试验室的允许差（%） 0.002 0.010 0.020 不同试验室的允许差（%） 0.003 0.015 0.030 同一试验室的允许差是指：同一分析人员同一试样时，应分别进行两次测定，两次分析结果之差应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定。所得结果与前任一次结果之差值符合规定时，则取其平均值，否则，应重新进行分析。 同一试验室的两个分析人员，对同一试验各自进行分析时，所得结果的平均值之差符合规定。如超差，经第三者验证后与前两者其中之一的结果之差值符合规定时则取平均值。 不同试验室的允许差是指：两个试验室对同一试样各自进行分析时，所得的结果平均值之差应符合规定。如有争议，应提交国家定的检验机构进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准。 3、时间继电器的设定： 3.1、密码编号设定： 持续按住位选键（右）10秒钟，当上排数码出现XX-X时，即进入产品密码编号设定状态。前两位为产品密码编号，最后一位为继电器工作方式。利用位选键（右）选择上边前两位或最后一位数码管，使其闪烁，利用增加键（▲）改变数码为08-1（即倒计时），设定完毕8秒钟后，密码编号自动存入机内。 3.2、时间设定： 先按一下位选键（右），下边第一位数码呈闪烁状态，按增加键（▲），设定次数值；再按位选键（右），下边第二位数码管闪烁，按增加键（▲），设定此数值；依次类推，下边第三位数、下边第四位数，此时数码管仍在闪烁，8秒钟后，所设定的时间自动存入机内。 4、注意事项： 4.1、做试验时，检查气路是否连接好，是否有漏气现象。 4.2、开机和关机时一定按操作步骤进行。 4.3、为了安全，维修仪器时一定将电源断开。