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煤灰全分析作业指导书 内控指标 SO3≤3.0% 煤种：烟煤 检验设备 1分析天平 2高温炉 3铂金坩埚 4烘箱 5滴定管 6烧杯及各种量杯等 检验设备使用 按《化学分析用仪器设备的使用规则与维护作业指导书》进行 检验频率 每半月一次综合样，进厂一批检测一次。 取样方法 样品由每个班熟料岗位做全班使用煤灰和进厂煤灰适量留样，综合做分析。 试剂配制 按《标准溶液配制与指定复标作业指导书》进行 检验原理及注意事项 按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行 检验准备 1 样品具有代表性，m50g 2 分析天平二级，检查分析天平并校正零点 3 称样应精确到0.0002g 4 所用液体为蒸馏水 5 分析结果数据保留2位小数 6 检验前检查所有的标准滴定溶液的滴定值是否变化 7 检查所用的容量瓶及各种容器是否完好 8 允许误差：按《质量管理规程》中误差允许范围 检 验 方 法 1 试样溶液的制备 准确称取已处理好的煤灰试样约0.5g，置于银坩埚中，加入7～ 2.1 二氧化硅的测定 2.2.1 吸取50ml试样溶液于300ml塑料杯中，加入10ml浓硝酸，冷却。加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至氯化钾固体饱和析出。 2.2.2 过滤：冷却放置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次。 2.2.3 沉淀：将滤纸连同沉淀取出置于原杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L氯化钾—酒精溶液，及1ml 10g/L酚酞指示剂，用0.30mol/L氢氧化钠中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。 2.2.4 滴定：然后加入200ml沸水(沸水应预无用氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.30mol/L氢氧化钠标准滴定至溶液刚出现微红色即为终点。 2.2.5 二氧化硅的百分含量按下式计算： 式中：——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数； 检 验 方 法 V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； Mm ——试样的质量，g； 5 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 2.2 三氧化二铁的测定 2.2.1 吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100m1左右，用氨水（1+1）调节溶液PH1.8～2.0(精密PH试纸检验)，将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用0.011mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度应不低于60℃)。 2.2.2三氧化二铁的百分含量按下式计算： 式中：——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； M m——试料的质量，g； 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 2.3 三氧化二铝与二氧化钛的测定 2.3.1 在滴定完铁后的溶液中，加入0.011mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10～15ml（对铝钛含量而言），加热至60～70℃，用氨水（1+1）调节溶液PH至3～3.5，加入15ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液(PH4.2)，煮沸1～2min，取下，稍冷，加入3~4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V1）。 检 验 方 法 2.3.2 然后加入100g/L苦杏仁酸10ml，继续加热煮沸约1min，取下，冷至50℃左右，加入1～2ml 95%乙醇，补加1滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V2)。 2.2.3 计算公式 二氧化钛的百分含量按下式计算： 三氧化二铝的百分含量按下式计算： 式中：——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数； ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数； K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V——加入过量EDTA标准滴定溶液毫升数； V2——以苦杏仁酸置换后消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数； V1+V2——两次共滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数； m ——试料的质量，g； 10 ——全部试样溶液与所分取