硬脂酸镁.docVIP

QF 103 检 验 记 录 品 名 硬 脂 酸 镁 规 格 10 kg /件 生产批号 数 量 kg 件 取样日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 检验依据 《美国药典》26版 指 标： 检 验 过 程 检验员 性 状： 鉴 别： 1）在型号为 天平上取 样品，加 ml无过氧化物的乙醚，稀硝酸 ml及水 ml置于一圆底长颈瓶中，加热回流至完全溶解。冷却后，置分液漏斗中，分出水层，用水洗涤醚层二次，每次 ml，合并水层，用乙醚 ml洗涤水层，将水层转入50ml量瓶中，加水稀释至刻度。ml于试管中，加氢氧化钠试液即生成 ，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液， ，另一份中加碘试液， 。 2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下测试溶液主峰的保留时间和对照品溶液相应峰的保留时间一致。 酸 碱 度 在型号为 天平上取本品 g，加新沸过的冷水 ml，振摇煮沸1分钟，冷却，过滤，取滤液 ml，加溴百里酚兰指示液0.05ml；如显 黄 色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.05ml，mol/L）0.05ml，应变为 色。 氯 化 物： 取鉴别1）项下的溶液 ml，置纳氏比色管中加水至25ml摇匀； 另取1.4ml0.020N的盐酸，置比色管中加水至25ml摇匀；作为标准管，备用。 以上两管分别加稀硝酸 ml，加水使成约40ml，再加硝酸银试液 ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，样品管 于标准管。 干燥失重： 在型号为 天平上称取本品 g，置重量为 g的已恒重的称量瓶中，精密称定，在 ℃干燥 小时后 ，得 g，计算: —————————————×100%= % 指 标： 检 验 过 程 检验员 硫 酸 盐： 取鉴别1）项下的溶液 ml，置纳氏比色管中加水稀释成40ml，摇匀。ml0.020N的硫酸置比色管中，加水至40ml摇匀；作为标准管，备用。 以上两管中分别加稀盐酸 ml，25%的氯化钡溶液 ml，用水稀释至50ml充分摇匀，放置 分钟，同置黑色背景上从上向下观察比较，样品管 于标准管。 重 金 属 在型号为 天平上称取本品 g，加稀盐酸 ml，与水20ml加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水 ml溶解后，滤过于25ml纳氏比色管中，备用; 量取标准铅溶液 ml，置25ml纳氏比色管中； 以上两管分别加醋酸盐缓冲液(PH3.5) ml，加水稀释置25ml，再加硫代乙酰胺试液 ml，混匀，放置 分钟，同置白纸上自上向下透视，样品管 于标准管。 硬脂酸与棕榈酸 用气相色谱法测定，在型号为 天平上称取硬脂酸和棕榈酸对照品各 mg ，置同一合适回流装置内，加14%三氟化硼甲醇溶液 ml摇匀，回流10分钟至固形物溶解完全，加色谱用正已烷 ml继续回流10分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液 ml振摇，放置分层后将正已烷层通过预先用正已烷洗过的 g无水硫酸钠，量取1ml用同种溶剂稀释至10ml，摇匀，作为系统适应性试验，吸取 ul注入气相色谱仪，记录色谱图，测定系统适应性；另取本品 mg，同法操作，制成供试品溶液，吸取 ul注入气相色谱仪，用峰面积归一化法计算脂肪酸含量。含硬脂酸为 %，含硬脂酸和棕榈酸之和为 %。 有机溶剂残留量 取本品依法检查（自编附录XV方法IV），应符合规定。 指 标： 检 验 过 程 检验员 镁 含 量 在型号为 天平上精密称取本品① g、② g置250ml锥形瓶中，加丁醇—无水乙醇（1：1） ml、浓氨溶液 ml及氨—氯化铵缓冲液(PH10.0) ml，精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L） ml，铬黑T研磨指示剂 mg，然后用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液颜色