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50 化学分析计量 2013年，第22卷，第3期 的盐酸 2．5mL，再加入硫脲 一抗坏血酸预还原剂 次，以其 3倍标准偏差除以工作曲线的斜率求得砷 5mL，用水稀释至刻度，此标准系列砷的质量浓度 的检出限为0．037 g／L。 为0，1，5，l0，20，4O g／L，放置 30min后，以5％ 2．7 精密度和回收试验 HC1溶液为载流，KBH溶液为还原剂，在仪器工作 采用氢化物发生一原子荧光光谱法对钼反萃取 条件下测定砷的荧光强度。以砷的质量浓度为横坐 液、净化液中的砷进行测定，每个样品测定6次，并 标，以荧光强度为纵坐标进行线性回归，得 回归方程 通过加入不同质量浓度的砷标准溶液，测定砷的回 为 182．099c+3．420，线性相关系数 ， 0．9998，线 收率，实验结果见表 3。 性范围0～40 g／L。 由表 3结果可知，测定结果的相对标准偏差小 在仪器最佳测试条件下，连续测定空白溶液 11 于5％，回收率为90．5％一102．5％。 表 3 精密度和回收试验结果 3 结论 测定砷含量在 g／L的数量级，使最终测试溶液中 1 采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定铀 干扰元素含量不会对砷的测定产生影响。 钼矿钼反萃取液、净化液中砷的含量，充分利用氢化 3 该方法流程简短，化学试剂在国内市场容易 物发生一原子荧光光谱分析的独特优点，砷在常温 购得，分析仪器成本低，且仪器操作简单，实验人员 下与还原剂反应形成气态氢化物，可与大量基体分 经过系统培训即可掌握，因此该法易于推广。 离，大大降低了基体干扰。气体进样方式极大地提 参考文献 [1]沈光银 ．460铀钼矿床综合回收初步研究[J]．地质找矿论丛， 高了进样效率和检测灵敏度。本法可以满足铀钼矿 2010，25 1 ：76—81． 钼反萃取液、净化液中砷含量为0．005～4g／L的测 [2]李岩 ．氢化物发生原子荧光光谱法测定钼精矿中砷和铋 [J]．光 定要求。 谱实验室，2001，l8 1 ：107一l11． 2 针对钼的同多酸和杂多酸以及溶液中存在 [3]王碧，王坤余，舒子斌 ．砷的形态和痕量分析研究新进展 [J]理 的其它氧化物，采取了抗坏血酸一硫脲混合溶液体 化检测：化学分册，2002，38 12 ：639~543 [4]淦五二，张王兵，苏庆德 ．电化学氢化物发生原子荧光法同时测 系对样品溶液预还原，有效抑制具有氧化能力的化 定砷和锑 [J]．分析化学，2005，33 5 ：687—689． 合物，保证溶液中的五价砷全部预还原为能形成气 [5] 张国维，赵桂荣 ．刘蓉 钼在铀湿法冶金过程中的行为一钼酸在 态氢化物的三价砷，同时运用仪器检出限低的优势， 水溶液中的状态 [J]．铀矿冶，1990，9 1 ：23—30． 济南兰光 “蒸发残渣恒重仪”通过科技鉴定 干燥、称重等操作环节，实现了全 自动化称重，减少人为操作 不久前，济南市科学技术局组织来 自山东省科学院、山 误差 ，提高了工作效率。针对上述功能，兰光研制了环形迷 东大学、山东建筑大学、山东轻工业学院、济南大学的专家召 宫式称重系统、天平开合装置、直线升降及定角度旋转装置， 开了济南兰光 蒸“发残 叵重测试仪”项目科技成果鉴定会。 既能适应不同的测试条件，又能实现 自动称重，保证称重精 鉴定委员听取了相关报告并审查了呈报资料，经讨论质询 ， 度。同时，为了提高测试条件的可控性，项 目研发了高精度 认为该项 目功能先进、自动化程度高，整体达到国际先进水 温湿度控制系统，能够精确控制蒸发环境。 平。 该仪器经山东省计量科学研究院检验，各项指标均达到 该项 目旨在解决当前蒸发残渣测试方法中所需设备繁 了设计要求。目前，用户反映使用良好，该仪器具有广阔的 多，人工依赖性强的弊端，集成了实验过程中所需要的烘干、 应用前景。 济南兰光机电技术有限公司