钙的测定(EDTA滴定法).docVIP

钙的测定（EDTA滴定法） 1 概要 在强碱性溶液中（PH12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。 2 试剂 2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。 2.2 2M氢氧化钠溶液。 2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。 3 测定方法 3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。 表8-2-1 钙的含量和取水样体积 钙含量范围（mg/l） 水样取量（ml） 10-50 50-100 100-200 200-400 100 50 25 10 3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。 3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量（a）。 水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： M·a×40.08 Ca = ———————— ×1000 V 式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。 a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V——水样的体积，ml。 40.08——钙的原子量。 [注释] 在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。 当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。 若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。 钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。 表8-2-2 指示剂的配制和使用 指示剂名称 配制方法 用量 使用条件 紫尿酸铵 称取1g紫尿酸铵与100g氯化钠固体研磨、混匀 0.2g 同钙红指示剂，但终点为蓝色 钙试剂（依来铬蓝黑R） 称取0.2g钙试剂溶于除盐水中并稀释至100ml 3-4滴 同钙红指示剂