预混辅料标准.docVIP

山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 24 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序 检验SOP 微晶纤维素和羧甲基纤维素钠 预混辅料 编 码 SOP-FPS 24 00 起草人 日 期 审核人 日 期 批准人 日 期 实施日期 版 次 00 变更原因 目的 本程序是为微晶纤维素和羧甲基纤维素钠预混辅料的化学及微生物检验而制定。 2． 范围 本程序规定了微晶纤维素和羧甲基纤维素钠预混辅料的质量标准、检验操作法。 3． 引用标准 《中国药典》2005年版二部； 《美国药典》现行版 4． 质量标准和检验操作法 微晶纤维素和羧甲基纤维素钠是一种胶体形式的微晶纤维素和羧甲基纤维素钠的混合物。按干燥品计算，含有标签上标示量的75.0%～125.0%的羧甲基纤维素钠。水分散体的黏度（厘泊）是标签上标示量的60.0%～140.0%。 包装和贮存 贮存在密闭容器中，保持干燥、避免暴露于过热环境中。 标签 标签上标明羧甲基纤维素钠的百分含量和设计重量百分组份水分散体的黏度（厘泊）。 鉴别 A: 于300ml水中加入6g混合物，在18000转/分的搅拌机上搅拌5分钟，呈现白色、不透明的分散体。 B: 在氯化铝（1:10）溶液中加几滴鉴别实验A的分散体，每滴形成白色、不透明水珠，并且不分散。 C: 向鉴别试验A的分散体中加3ml碘滴定液，不产生蓝色或蓝紫色。 黏度911: 按干燥品计算，确定需配制600g适当分散体的微晶纤维素和羧甲基纤维素钠的数量，精密称定水的数量转移于1000ml搅拌器中，开始于18000转/分的搅拌机上通过适当的变压器将电压调至30伏来减速搅拌，立即加精密称定的微晶纤维素和羧甲基纤维素钠，避免 山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 24 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2 粉末接触搅拌器边缘，加完料后继续搅拌15秒，然后将变压器电压调至115伏，在18000转/分混匀2分钟。停止搅拌机，停止混合30秒后，调整适宜旋转黏度计的适当转子（选择适宜转子，测定范围为满刻度10%～90%）。开启黏度计，以20转/分的速度测定黏度。旋转30秒后读取读数，用刻度读数乘以20转/分下的旋转常数，计算黏度（厘泊）。 pH791: 用测定黏度的分散体测定pH值6.0～8.0。 干燥失重731: 在105℃干燥至恒重，干燥失重≤8.0%。 炽灼残渣281: ≤5.0%。 重金属,方法二231: ≤0.001%。 有机溶剂残留量，方法四467: 应符合要求。 羧甲基纤维素钠含量：取2g微晶纤维素和羧甲基纤维素钠，精密称定，转移至250ml带玻璃塞的圆底烧瓶中，加75ml冰醋酸，连接一冷凝器，回流2小时。冷却，转移混合物至250ml盛有少量冰醋酸的大口杯中，用0.1mol/l的高氯酸滴定液滴定，用二氧杂环乙烷作指示剂，用电位滴定确定终点。每1ml 0.1mol/l的高氯酸滴定液相当于29.6mg的羧甲基纤维素钠。 微生物限度：取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000cfu，霉菌数不得过100cfu外，还不得检出大肠埃希菌。 企业内控标准：取本品，照上法检查，细菌数不得过600cfu/g；霉菌数不得过60cfu/g；大肠埃希菌不得检出。 修 改 栏 序 号 标 记 修改人 修改日期 实施日期