高效液相色谱法测定食品中焦糖色素的含量.docVIP

高效液相色谱法测定食品中焦糖色素的含量 　　摘要：采用沉淀法纯化了食品级硫酸铵法焦糖色素，用红外光谱，紫外光谱，凝胶色谱，元素分析分析了纯化后的焦糖色素。建立了威士忌酒、可乐、红酒、酱油和粉条中焦糖色素的含量。威士忌酒和可乐直接上机测试，红酒和酱油样品用乙醇沉淀，弃去上清，用水重新溶解后上机测试，粉条样品用水萃取，萃取液上机测试。高效液相色谱采用SCX强阳离子交换色谱柱，二极管阵列检测器。对于威士忌酒、可乐和红酒，方法检测限为20 mg/kg，对于酱油和粉条，方法检测限为100mg/kg。在两个浓度的添加水平，回收率在81.4%～102%之间，相对标准偏差在0.3%到8.6%之间。方法准确、高效，适合食品中焦糖色素含量的测定。 　　关键词：焦糖色素 食品 高效液相色谱 　　Determination of Caramel in food by liquid chromatography 　　*** *** *** *** *** 　　Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute， Guangdong Guangzhou 510110 　　Abstract： The food grade ammonium-sulphate-prepared caramel was analyzed by Fourier Transform Infrared Spectrometer， UV-Vis Spectrometer， Gel Permeation Chromatograph and Organic Element Analyzer. A method for determination of the caramel in Barley-bree， Cola， red wine， Soy sauce and Vermicelli by liquid chromatography. Barley-bree and cola samples were tested directly. Red wine and soy sauce samples were precipitated with ethanol， made volume then tested. Vermicelli sample was extract with water then tested. HPLC with a SCX column and a diode-array detector was used to test the samples. The detection limits were 20 mg/kg for Barley-bree， Cola and red wine， 100 mg/kg for soy sauce and vermicelli. The recoveries at two spike levels were from 81.4% ～102% with the relative standard deviations from 0.3% ～8.6%. It’s an accurate， efficiency method for determination of caramel color in food. 　　Keywords：Caramel color； Food； high performance Liquid chromatography 　　中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 　　焦糖色素是以蔗糖、葡萄糖或其他淀粉糖为主要原料，经焦化反应产生的色素。常规条件下生产出的焦糖产品包括色素部分和一些糖产品杂质。[1-4] GB 8817-2001规定了采用亚硫酸铵法、氨法、普通法制成的液体和粉末状焦糖色的技术要求，试验方法，检验规则以及包装、标志、贮存、运输要求。其中感官指标包括：色泽、外观形状、气味、澄清透明；理化指标包括E1cm0.1% （610 nm）吸光度值、干燥失重、氨氮、二氧化硫、4-甲基咪唑、砷、铅、重金属、总氮、总汞和总硫。[5] 　　焦糖色素的纯度检测，传统上采用紫外分光光度法。G.E. Mallory R.F. Love采用电子光谱法检测陈年酒中的焦糖色素含量。Jana Sádecká Jana Tóthová采用同步荧光光谱法检测酒中的焦糖色素含量。[6-9]本文研究采用液相色谱-二极管阵列检测器检测威士忌，可乐，酱油，红酒，粉条中的焦糖色素。方法准确度高，前处理简单，是检测食品中焦糖色素的有效方法。 　　1、实验部分 　　1.1 试验原料 　　威士忌酒、可乐、酱油、红酒、粉条：购自市场。 　　1.2 试剂和仪器