苯甲醇及苯甲酸的制备.pptVIP

* 实验二 苯甲醇及苯甲酸的制备 一、实验原理 坎尼扎罗（Cannizzaro）反应 芳醛和无α-氢的醛（如甲醛、三甲基乙醛等）在浓碱的作用下发生自身氧化还原反应，即一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇，这种反应称为歧化反应，又叫坎尼扎罗（Cannizzaro）反应。 * Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成反应。 机理： * 二、仪器装置 回流装置 三、实验步骤 反应瓶：100 mL圆底烧瓶 试剂： 苯甲醛 新蒸 10 mL（0.098 mol 8.16 g NaOH 溶于32 mL水 2. 加热回流约1h 注意：Ⅰ两相反应，必须充分搅拌或间歇振摇 Ⅱ因使用强碱，回流中间需转动几次冷凝器，防止回流完沾在起，取不下来。 冷却，加入25 mL 水，以溶解苯甲酸钠，并转入分液漏斗，用20 mL 乙醚淋洗反应瓶，并将醚液转入分液漏斗，分出有机层，水层用乙醚提取2次（ 15 mL 、10 mL）。 注意：水层要保留 * 6. 蒸馏，先蒸出乙醚（蒸出的乙醚倒回原试剂瓶），收集204~207℃的馏分为苯甲醇。 注意：蒸出乙醚后需放掉冷凝水 7. 乙醚萃取后的水溶液用50%的硫酸酸化到ph 2（大约用15~20 mL ），冷却，抽滤得苯甲酸。 注意：苯甲酸为下一实验原料 5. 用无水硫酸镁干燥 4. 合并有机层和萃取液， 10 mL饱和亚硫酸氢钠、 15 mL1