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电子显微分析 6.1电镜的结构与成象 6.1.1 光学显微镜的局限性 1）一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P 区（几十埃）无能为力。 2）最小分辨距离计算公式 其中 ——最小分辨距离 ——波长 ——透镜周围的折射率 ——透镜对物点张角的一半， 称为数值孔径，用 N.A 表示 3) 由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。 4）对于光学显微镜，N.A的值均小于1，油浸透镜也只有1.5—1.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。 5）提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。 6.1.3 电子透镜 1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜—— 静电透镜 由磁场制成的透镜 —— 磁透镜 2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点 目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。 6.2 透射电子显微镜 6.2.1 仪器结构 6.2 成像原理及衬度 透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。 其形成的机制有两种： 1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。 2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有散射衬度（质厚衬度）和衍射衬度两种： ①散射衬度（质厚衬度） 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。 非晶态形成衬度的主要原因，主要取决于样品各处参与成像的电子数目的差别，电子在试样中与原子相碰撞的次数愈多，散射量就愈大，散射量正比于试样的密度和厚度乘积，即试样的”质量厚度“ ② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。 6.2.3 样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于V和样品物质的Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 样品制备 对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和直接薄膜法/液相滴附法4种。 有机高分子材料必要时还要进行投影、染色和蚀刻处理 一、支持膜法 粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。 支持膜法 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的