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调料发展部理化实验 品管部 一、水分测定(烘箱法) 1、范围 本方法是在常压条件下,采用烘箱在130℃烘干调味料及水产品以测定产品水分。 此方法不适用于特殊产品的水分测定,如含有在130℃时不稳定物质的产品。 适用产品:紫菜、鸡精、复合调味品、香辛料、海苔 2、原理 将试样放在温度为130℃~133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干45min,测定样品损失的重量。 3、所用仪器及试剂说明 3.1、分析天平(标准砝码):感量0.001g 使用注意事项: 1.称量物不能直接放在称量盘内,根据称量物的不同性质, 可放在纸片、表面皿或称量瓶内。不能称超过天平最大 载重量的物体。(MAX=310g) 2.同一称量过程中不能更换天平,以免产生相对误差 3.2、烘盒或不锈钢盘:在测试条件下不受调味料及水产品影响的金属铝盒,并有大小合适的盒盖。 3.3、恒温烘箱:电热干燥箱。 3.4、干燥器:内置有效干燥剂和 一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。 3.5、干燥剂:变色硅胶 原理:对介质中含的水蒸汽有极强的吸附作用, 同时又 能通过所含氯化钴结晶水数量 变化而显示 不同的颜色,即由吸湿前的蓝色随吸湿量的增加逐 渐转变成浅红色。 3.6、镊子、剪刀、药匙 注意事项:根据试剂用量不同,药匙应选 用大小合适的,不能用药匙取用热药品,也不 要接触酸、碱溶液,取用药品后,应及时用 纸把药匙 擦干净。 4、试验样品 样品应在充分混合均匀后使用,样品应放在防潮、密封的容器或包装袋内,样品取出后,将剩余样品存储于相同的容器或包装袋内,以备下次复测时使用。 抽样方法可参考国家技术规范JJF1070-2005 5、实验步骤 5.1、烘盒恒重 取干净的空铝盒,放在130℃的烘箱内 30min-60min,取出铝盒置于干燥器内冷却至室温,取出称量;再烘30min,重复进行冷却,称量至前后2次质量差不超过0.005g即为恒重(m0) 5.2、样品及烘盒称量 取2g-10g充分混匀的试样,置于恒重后的铝盒中,试样均匀分布在盒底表面,样品厚度约5mm,盖上盒盖,秤取铝盒及样品总质量(m1)。整个过程中,应尽可能减少铝盒在空气中的暴露时间。 5.3、测定 称量结束后,将盒盖打开斜靠在铝盒旁,迅速将盛有试样的铝盒和盒盖放入已预热到130℃的恒温烘箱内,样品在130℃-133℃的条件下烘干45min,然后取出,并迅速盖上盒盖,放入干燥器中,冷却至室温,然后将烘盒从干燥器中取出,称量出样品和带盖烘盒的总质量(m2)。 6、结果计算 (m1-m0) X= ×100% (m1-m2) 式中: X ——试样水分含量,%; m0 ——恒重后空铝盒和盖的总质量,g; m1 ——干燥前带有样品的铝盒和盖得总质量,g; m2 ——干燥后带有样品的铝盒和盖的总质量,g。 8、产品水分标准 二、盐分测定(直接滴定法) 1、范围 本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。 适用产品:海苔、复合调味品、鸡精调味料 2、原理 样品经稀释后,洗出的氯离子,用硝酸银溶液直接滴定,用铬酸钾溶液指示终点。 反应式为:CL-+Ag+ →AgCl↓(白色沉淀) 2Ag++CrO42+ →Ag2CrO4 ↓(砖红色沉淀) 3、所用仪器与试剂说明 3.1、指示剂:10%铬酸钾溶液(黄色斜方晶体,溶于水,不溶于乙醇 ) 3.2、滴定液:0.1mol/L硝酸银标准液 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房; 实验室应储存于棕色玻璃瓶里。远离火种、热源, 避免光照。 2AgNO3 = 2Ag + 2NO2↑+ O2↑ 3.3、吸量管 操作注意事项:溶液流完后需等15s后再拿出移液 管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移 液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹 出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。 若滴定管在欲使
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