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2例 碘苯酯的含量测定 ChP(2000)原理 碘苯酯系有机碘化物,用氧瓶燃烧分解,转变为碘化物,继而氧化为游离的碘,并被定量地吸收于吸收液中,和氢氧化钠反应,生成碘化物与碘酸盐,加入溴-醋酸溶液,使全部转变为碘酸盐,过量的溴以甲酸及通空气去除。加入碘化钾,使与碘酸盐反应析出游离碘,用硫代硫酸钠液滴定,碘与淀粉结合所显的蓝色消失即为终点 3 例1. 氧瓶燃烧法中的装置有 ACA. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 4 例2.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品ABEA. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 例3.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为CA. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液 C. NaOH溶液D.硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液例4. 氧瓶燃烧法可用于ACDA. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定例 硬脂酸镁的测定 ChP(2000) 取本品约0.1g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L) 50ml,煮沸至油滴澄清,继续加热10min,放冷至室温,加甲基橙指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。 例 汞撒利的测定 取本品约0.5g,精密称定,加蒸馏水10ml,置冰浴中,滴加硫酸10ml,随滴随搅拌,至产生的沉淀复溶解,再加蒸馏水50ml,硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于25.29mg的汞撒利。 醋酸苯汞的含量测定 取本品约0.5g,精密称定,置100ml烧瓶中,加水15ml,甲酸5ml与锌粉1g,附回流冷凝器,煮沸30min。放冷,滤过,滤纸和锌汞齐用蒸馏水洗涤至洗液对石蕊试纸不显酸性反应。将锌汞齐溶解在稀硝酸(1∶2)40ml中,置蒸气浴上加热3min,加尿素0.5g和足够的高锰酸钾试液至显桃红色。冷却后,加过氧化氢溶液脱色,加硫酸铁铵指示剂lml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml硫氰酸铵液(0.1mol/1)相当于16.84mg的C8H8O2Hg。 例1. 精密度是指BA. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 例2.精密度是指该法 D A. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的测量值与回收率接近的 C. 测量的正确性 D. 测得的一组测量值彼此符合的程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 例3.在药物分析中,精密度是表示该法的BDA. 测量值与真值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D. 重现性 E. 专属性例4 1~5应要求的效能指标: A. 检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求 1. 含量测定方法评估 D2. 杂质限量检查 A3. 杂质定量测定 B4. 溶出度测定 D5. 中间体含量测定 D 例5.药物杂质检查所要求的效能指标为 CDE A. 准确度 B. 精密度 C.选择性 D. 检测限 E. 耐用性 例6.评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 BCD A. 含量均匀度 B. 精密度 C. 准确度 D. 粗放度 E. 溶出度 例[1~5] A.精密度 B.定量限 C.两者皆是 D.两者皆不是 1. 某法测得一组测量值间彼此符合程度 A2. 测量值和真值接近的程度 D3. 测定结果的重现性 A4. 可定量测得被测药物的最低水平参数 B5. 药物分析方法的效能指标 C例6. 相对标准差表示 CA. 准确度 B. 回收率 C. 精密度 D. 纯净度 E. 限度 例7. 精密度的一般表示方法AEA. 相对标准差 B. 相对平均偏差 C. 相对误差 D. 绝对误差 E. 标准差 例8. 检测限的表示方法有 ABCA. 百分数 B. ppm C. ppb D. μg E. ng例9. 用信噪比法表示检测限时,信噪比一般应为 BCA. 1∶1 B. 2∶1C. 3∶1 D. 4∶1E. 5∶1 例10. 用碘量法测定维生素C原料药时,要求碘量法应具备 ACDA. 选择性 B. 定量限 C. 精密度 D. 粗放度 E. 线性 例11. 测定药物片剂的溶出度或释放度时,对所用测定方法应要求 ACDA. 精密度 B. 定量限 C. 耐用性 D.
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