己二胺盐酸盐企业标准(企业版本).docVIP

****公司企业标准 1,6-己二胺盐酸盐1,6-hexanediamine dihydrochloride 20**/*/*（试行） 1,6-己二胺盐酸盐1,6-己二胺盐酸盐99.5%、98.0%以上分为优级品、合格品。 4 要求 4.1 外观：白色结晶，有吸湿性1,6-己二胺盐酸盐1,6-己二胺盐酸盐C6H16N2(2HCl + Hg(Ac)2 = C6H16N2(2HAc + HgCl2（沉淀） C6H16N2(2HAc + 2HClO4 = C6H16N2(2HClO4 + 2HAc 5.3.1.2 试剂 高氯酸（70%，分析纯），冰醋酸、乙酸汞、醋酸酐、邻苯二甲酸氢钾基准试剂均为分析纯。己二胺盐酸盐，0.2%结晶紫指示剂：取0.2 g结晶紫，置100 mL烧杯中，加95 mL冰乙酸溶解。5%乙酸汞溶液: 称取5g乙酸汞，置100 mL烧杯中，加91 mL冰乙酸溶解。ZDJ-2D全自动电位滴定仪，BS-224S电光分析天平，85-2C磁力搅拌器基准邻苯二甲酸氢钾先在105℃下恒重，称取三份约0.20 g准确至0.000 1 g，装入250 mL锥形瓶中，用冰醋酸约30 mL温热溶解，滴入 2 滴结晶紫指示剂，摇匀，用配制好的高氯酸溶液滴定到溶液由紫色变为天蓝色，0.5min不褪色，即为终点。平行操作3次，并做空白实验。精密称取105℃干燥至恒重的己二胺盐酸盐样品3份，每份约0.10g，精确到0.0001g，放入100mL烧杯中。加10mL冰醋酸，温热使溶解，冷却至室温后，加4mL5%醋酸汞溶液，0.3mL醋酸酐，滴入2-3滴结晶紫指示剂，插入电极并打开搅拌器，启动电位滴定仪，按建立好的方法进行滴定，待终点突电极电位和颜色变化不大后，停止滴定。以电极电位对标准溶液体积作图确定终点及体积。C HClO4= mKHC8O4、MKHC8O4分别为邻苯二甲酸氢钾的质量和摩尔质量，VHClO4为高氯酸的体积。 己二胺盐酸盐含量为C6H18N2Cl2%=， 其中，M C6H18N2Cl2为己二胺盐酸盐的摩尔质量（mol/g），m C6H18N2Cl2为称量的样品质量(g)，C HClO4为滴定液高氯酸的浓度(moL/L),V HClO4为滴定所消耗高氯酸的体积(mL)。 说明：本实验受到水份、温度、试剂批次等因素的影响较大，在平行测定精密度满足要求的情况下，若计算结果偏差较大，则可以利用标准样品进行结果校正。 5.3.2高氯酸-冰醋酸指示剂滴定法 指示剂法确定终点，详细内容同上。说明：由于受到肉眼辨色能力的限制，引起的误差可能较大，需要进行专门的对照实验和相关训练。 平行测定三次，绝对差值小于0.5%。 5.3.3 氯离子间接测定法 采用HG2941-1999国标附录中的银量法(沉淀滴定)，或者GB/T 601－2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中银量法(电位滴定)，或者参照GB/T 15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定，或者氯离子选择性电极电位法，通过测定氯离子含量，间接测定主含量。说明：依据产品生产路线的差异，如果终产品中含有CaCl2等杂质，此方法可能造成分析结果偏高，其应用有一定局限性。 5.4 Ca或Fe的检测 若灼烧残渣严重超标，则用EDTA测定Ca含量。若色度严重不合格，则用硫氰酸盐测定Fe含量。 5.5 干燥减量的测定 5.5.1 仪器 称量瓶：扁平，直径70mm；烘箱：控制温度在（105±2）°C 5.5.2 分析步骤 称取约5g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先在（105±2）°C干燥至质量恒定的称量瓶中，于（105±2）°C烘箱中干燥3小时，置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.5.3 结果计算 干燥减量的质量分数Ws，数值以%表示，按下式计算： M1——干燥前试样和称量瓶的质量数值g； m2——干燥后试样和称量瓶的质量数值g； m——试样的质量的数值g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。 5.6 灼烧残渣的测定 称取约（5-20）g实验室样品，精确至0.0002g，灼烧温度（850±25）°C。其他按GB/T 7531-1987的规定执行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.7 色度的测定 5.7.1 方法概要 参照采用国际标准ISO 7887-1985《水质颜色的检验和测定》，国家标准《水质色度的测定》GB/T 11903-89。 5.7.2 铂钴比色法原理 用氯铂酸钾和氯化钴配置标准颜色溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 5.7.3 试剂 光学纯水：0.2微米