新实验-异丙醇脱氢制备丙酮.docVIP

异丙醇脱氢法合成丙酮 1.实验目的 （1）掌握非均相催化脱氢化反应的原理和影响反应转化率和收率的因素； （2）掌握换热式固定反应器的特点及应用； （3）熟悉异丙醇脱氢法合成丙酮的工艺过程； （4）熟悉原料与产品的分析方法； （5）熟悉常见温度、压力及流量仪表在化工过程的应用。 2.实验原理 2.1丙酮及异丙醇的性质 丙酮(一般工厂俗称ACE)，CH3COCH3，分子量58.08，密度：在25℃时比重0.788，熔点:-94℃，沸点:56.48℃，闪点:-17.78℃(闭杯)，又名二甲基甲酮，为最简单的饱和酮。一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。 丙酮是一种重要的有机化工原料，用于生产甲基丙烯酸甲酯等，丙酮也是用途广泛的溶剂。 异丙醇）是无色透明可燃性液体，有与乙醇、丙酮混合物相似的气味。比重0.7851、熔点－88、沸 82.5。异丙醇能溶于水、醇、醚、氯仿。蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限3.8～10.2%(体积。用防冻剂、快干油等，更可作树脂、香精油等溶剂也可用作涂料，松香水，混合脂等方面。CHCH2CO+H2O 2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O 脱氢反应是脱氢催化剂（Dehydrogenation catalysts）下进行的气固相催化反应，且反应是吸热的。 所用催化剂有铜、银、铂、钯等金属以及过渡金属的硫化物，负载于惰性载体上，反应在管式反应器中进行，温度400～600℃。在使用氧化锌-氧化锆、铜-铬氧化物或铜-二氧化硅催化剂时，脱氢温度降低为300～500℃。也有的采用二段反应，以提高收率。以异丙醇计丙酮收率为90％，此法开发较早，目前在丙酮生产中尚占有一定的地位。 3.实验装置流程及试剂 3.1装置 本装置由四部分构成。 第一部分是加料及预热系统。由加料泵汽化预热器、温度显示仪表等组成。 第二部分为反应系统。由管式反应器、加热炉、温度控制器和显示仪表等组成。 第三部分为取样和分析系统。包括六通阀、产品收集器和在线气相色谱仪等组成。 第四部分精馏分离系统。由多个侧线的精馏塔（填料塔）、塔釜、塔头及温度控制、显示，回流比调节装置等组成。 3.2、流程 实验流程见附图. 3.3试剂和催化剂 异丙醇，优级纯。 催化剂：试验装置生产厂家提供。 4.实验步骤 开始实验前，必须熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法。然后方可按实验步骤进行实验。 4.1.有关装置容器的称重 准确称量冷凝器和气液分离器的质量，为后面数据处理提供条件。 4.2.催化剂装填与系统试漏 （1）催化剂装填 松开反应器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部预热器连接接头，卸开大螺帽将反应器从加热炉上部拉出，再卸下反应器上部大螺帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接大螺帽（从套管中穿过，用手拧紧螺帽再拧紧反应器的下部热电偶套管密封件，是套管不能移动），最后装入经准确称量质量和体积的新催化剂。注意！装催化剂要将套管放在反应器中心位置，要用小直径长棍测量催化剂床层高度，使床层处于加热炉的中部。将上盖大螺帽通过测温套管安装好，用扳手拧紧反应器下部大螺帽，再连接好分离器接头，插入测温热电偶。 （2）系统试漏 通过稳压阀和调节阀通入空气或其他气体，卡死出口，充压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。否则要用毛刷涂肥皂水在各接点涂试，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。打开卡死出口，可进行实验。 4.3.反应器升温 向反应系统通入一定流量的氢气，打开反应器温度控制器的电源开关使反应器加热升温，同时接通冷却水。控制上段温度230℃左右，中段温度300℃，下段温度230℃左右。 4.4.预热器升温 同时打开预热器温度控制器的电源开关加热升温，控制温度在100～150℃。（同时记录4.2，4.3项的相关实验数据，此后每 分钟记录一次） 4.5.进料 打开进料泵，以小流量向汽化器内通入原料异丙醇。流量0.5～1.0毫升/分钟。 4.6.温度控制 过程中通过调节控温电流及进料速率保证反应温度在300～400℃，并控制上段和下段温度较中段低50～100℃。 实验数据记录表格式样： 实验序号 时间 预热，℃ 上段，℃ 中段，℃ 下段，℃ 测温，℃ 异丙醇流量ml/h 备注 4.7.停车 反应结束后停止加料，停止加热，关闭电源后将电流逆时针转至零。电源关闭后要继续通气，待温度降至300℃