硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程.docVIP

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程 一、范围：本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。 二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录 中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 《药品检验操作规程》 三、误差要求： 名称 法定标准 标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间 四、指示剂：淀粉指示液 五、基准试剂：基准重铬酸钾 六、仪器与用具 1、碘量瓶（500ml） 2、滴定管（50ml） 七、操作步骤 1、NaS2O3·５H2O=248.19 24.82g→1000ml 2、配制 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。 → 3、标定 到在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,密塞;在暗处放置10分钟后.加水250ml稀释,用本液滴定近弱点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显这绿色,并将滴定的结果用白试验校正.每1的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾.根据本液耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得. 4、计算公式 Ms F=----------------- (V-V0)×0.004903 式中: Ms:重铬酸钾的质量(g) V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml) V0:空白试验所髦硫代硫酸钠滴定液的体积(ml) 5、反应原理 K2Cr2O7+6KI+7H2GO4→Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2O I2+2Na2S2O3→N2S4O4+2NaI 6、注意事项 6．1析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。 6．2 室温在30℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到瓜液上面空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达30℃时，滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。 6．3重铬酸钾与碘化钾之间以应速度较慢，特别是在衡溶液中更慢，故加人衡释前要放置5-6分钟。 6．4演粉指示剂应在将近终点时再加入。 6．5硫代硫酚钠应避免接触橡皮制品，如必须橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响。本液应密塞保存，尽可以减少与空气的接触。  中国3000万经理人首选培训网站