2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十六章).docVIP

　　第十六章 维生素类药物的分析 　　分类：水溶性：B1、C脂溶性：E、K1 　　第一节维生素B1及其制剂的分析 　　一、鉴别： 　　硫色素反应VB1的重要鉴别反应 　　氢氧化钠碱性条件下，加铁氰化钾试液与正丁醇，醇层显强烈蓝色荧光;加酸成酸性，荧光即消失;再加碱成碱性，荧光又出现。 　　试液：NaOH试液、铁氰化钾试液、正丁醇 　　现象：醇层蓝色荧光 　　氯化物的鉴别 　　二、检查： 　　1、硝酸盐采用靛胭脂法检查试剂：稀靛胭脂试液、标准硝酸钾溶液 　　2、总氯量《中国药典》采用银量法检查溴酚蓝指示剂为吸附指示剂 　　三、含量测定： 　　(一)VB1原料药：《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量 　　冰醋酸为溶剂、高氯酸滴定液、醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂 　　(二)VB1片剂、注射液：《中国药典》采用UV 　　第二节 维生素C及其制剂的分析 　　一、维生素C的鉴别： 　　与硝酸银试液的反应生成黑色银沉淀 　　与2,6-二氯靛酚钠试液的反应被VC还原为无色酚亚胺，玫瑰红色消失 　　IR 　　二、维生素C的检查： 　　1、溶液的澄清度与颜色 　　2、铁盐和铜盐的检查　　采用原子吸收分光光度法　铁盐和铜盐会加速VC的氧化、分解 　　3、细菌内毒素　　(供注射用的VC需检查此项) 　　三、含量测定：原料及其制剂均采用直接碘量法 　　注意：1、反应依据：维生素C的还原性。 　　2、所用试剂：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L) 　　滴定前加入稀醋酸：减慢空气中的氧氧化维生素C的速度。 　　3、反应摩尔比维生素C：I2=1：1 　　每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6)。 　　4、使用新沸过的冷水为溶剂：减少水中溶解的氧对测定的影响。 　　维生素C注射液的含量测定：同原料药直接碘量法 　　1、需加入2ml丙酮 　　则所用试剂为稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)、丙酮 　　2、加2ml丙酮的目的：消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 　　亚硫酸氢钠和丙酮发生加成反应除去。 　　《中国药典》要求维生素C注射液的含量应为标示量的90.0%～110.0%。 　　第三节 维生素E的分析 　　一、物理常数的测定： 　　比旋度VE为右旋体折光率：VE为油状液体1.494~1.499吸收系数 　　二、鉴别： 　　与硝酸的反应无水乙醇溶解，硝酸氧化VE成生育红，显橙红色 　　IR 　　三、检查： 　　1、酸度酸性杂质采用氢氧化钠滴定液滴定酚酞指示液 　　2、生育酚利用生育酚的还原性，采用铈量法检查 　　(无水乙醇溶解、二苯胺指示液、硫酸铈滴定液) 　　3、正己烷天然VE需检查残留溶剂正己烷，采用GC法检查(HP-5毛细管柱、FID) 　　四、VE的含量测定：各国药典均采用GC法(内标加校正因子法)测定含量 　　OV-17硅酮为固定相HP-1毛细管柱载气：N2 　　检测器：氢火焰离子化检测器(FID)内标：正三十二烷 　　第四节维生素K1及其制剂的分析 　　一、折光率的测定维生素K1为油状液体折光率应为1.525-1.528 　　二、鉴别： 　　呈色反应加5%氢氧化钾的甲醇溶液变色HPLC③UV④IR 　　三、检查： 　　1、甲萘醌利用甲萘醌在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反映呈蓝色进行检查 　　甲萘醌对照品对照法 　　2、顺式异构体(HPLC按峰面积归一化法计算) 　　四、含量测定： 　　VK1原料药：HPLC硅胶吸附色谱法内标：苯甲酸胆甾酯 　　VK1注射液：HPLCODS反相分配色谱外标法