实验三 原子吸收法测定婴幼儿食品中的钙和锌09.docVIP

实验三 原子吸收法测定婴幼儿食品中的锌 一、实验目的和要求 1.学习原子吸收分光光度法的基本原理 2. 掌握实验方案设计的一般方法和步骤； 3.4. 熟练掌握原子吸收仪器的使用 5.熟悉一般的样品处理方法 二、实验原理 样品经消化处理后，使各种金属元素以离了状态存在，将试样溶液导入火焰原子化器中，金属元素被原子化后，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，吸光度与样品中该元素的含量成正比，与标准系列比较定量。 三、仪器和试剂 AA7003型原子吸收分光光度计；钙、锌空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；瓷质坩埚（40～50mL）；高温炉（可控温450±20℃）。 盐酸（优级纯）；硝酸（分析纯）；高氯酸（分析纯） 盐酸 (体积分数为2%)；硝酸（1：1）； 混合酸（不同配比）：硝酸：高氯酸=1：1、2：1、3：1、4：1； 金属锌（优级纯）；碳酸钙（优级纯）；去离子水。 锌标准溶液的配制：1 mg/mL。准确称取金属锌(99.99％)1.0000g,用0mL硝酸（1：1）溶解,定容至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中备用。1 mg/mL。准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量去离子水润湿，盖上表面皿，滴加2%的盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀得1000μg/mL的钙贮备液。 镧溶液的配制：La的浓度为50g/L。准确称取29.32氧化镧，用25.00mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。 四、实验内容和步骤 1. 配制标准溶液系列 1.1 钙标准系列的配制 准确量取25.00mL钙贮备液于250mL容量瓶中，用2%的盐酸定容，即得100μg/mL的钙中间液。量取此中间液0.0，2.5,5,10,15,20mL于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液，用2%的盐酸定容。 1.2 锌标准系列的配制 准确量取25.00mL锌贮备液于250mL容量瓶中，用2%的盐酸定容，即得100μg/mL的锌中间液。量取此中间液0.0，0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL于100mL容量瓶中，用2%的盐酸定容。 2. 试样的前处理 2.1 湿式消解法 准确称取均匀样品5.0000g于250mL三角瓶中，加入混合酸25~50mL，上盖小漏斗（或表面皿），置于电热板上加热消化至无色透明为止，加热除去多余的硝酸（冒白烟）后，冷却后用2%的盐酸溶解并转移至50mL容量瓶中，定容至刻度。同时做试剂空白和加标回收。 2.2干法灰化法 准确称取均匀样品5.0000g于坩埚中，在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉中升温至490℃使样品灰化成白色灰烬。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1：1的硝酸湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1：4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。同时做试剂空白和加标回收。 3. 标准曲线的绘制 按照仪器说明，调整各元素的最佳实验条件，在灯预热后，进行测定。其中钙的分析线选取422.67nm，锌的分析线选取213.86nm。以标准系列溶液中锌的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的锌浓度。同一试样至少进行两次平行测定。1. GB 9695.20-90,肉与肉制品中锌含量测定[S]. 北京中国标准出版社1991 2.GB/T 5413.21-1997,婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定[S]. 北京中国标准出版社1998 3. GB/T 5009.14-2003, 食品中锌的测定[S]. 北京中国标准出版社2004 4. GB/T 5009.92-2003, 食品中钙的测定[S]. 北京中国标准出版社2004 5.黄伟华卞根妹奶粉中Ca、Fe、Zn三种微量元素的测定[J].中国卫生检验杂志2004,14(6):721-722 6.邱平周备赵国太.火焰原子吸收分光光度法测定奶粉中锌、铁、铜、钙[J].现代预防医学,2002,29(4):588-589 实验三 原子吸收法测定婴幼儿食品中的钙和锌所需仪器和试剂 所需试剂： 盐酸（优级纯）：4瓶 硝酸（分析纯）：2瓶 高氯酸（分析纯）：2瓶 金属锌（优级纯）：500g 碳酸钙（优级纯）：500g 氧化镧（分析纯）：500g 去离子水。 1