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仪器分析及其方法 1.仪器分析概述 1.1仪器分析概念及应用对象 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来物质类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(0.1mg)组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(0.1g)组分的分析，准确度高。仪器设备较复杂，价格较昂贵。仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。，分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用，是这些变革的重要内容。因此，仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。许多地方高校为了使自己培养的人才能从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战，已将仪器分析列为化学等专业学生必修的专业基础课。编写适应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要内容之一。(0的单色光照射到透明物质上，物质分子会发生散射现象。如果这种散射是光子与物质分子发生能量交换的，即不仅光子的运动方向发生变化，它的能量也发生变化，则称为Raman散射。 2.1.2光谱法仪器 用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射的强度和波长的关系的仪器叫做光谱仪或分光光度计。这一类仪器一般包括五个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。 （1）光源 光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱。光谱分析中，光源必须具有足够的输出功率和稳定性。由于光源辐射功率的波动与电源功率的变化成指数关系，因此往往需用稳压电源以保证稳定，或者用参比光束的方法来减少光源输出对测定所产生的影响。 （2）单色器 单色器的主要作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件，如棱镜或光栅等组成。 （3）吸收池 吸收池一般由光透明的材料制成。在紫外光区工作时，采用石英材料；可见光区，则用硅酸盐玻璃；红外光区，则可根据不同的波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口。 （4）检测器 检测器可分为两类，一类对光子有响应的光检测器，另一类为对热产生响应的热检测器。光检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管、半导体等。热检测器是吸收辐射并根据吸收引起的热效应来测量入射辐射的强度，包括真空热电偶、热电检测器、热电偶等。 （5）读出装置 由检测器将光信号转换成电信号后，可用检流计、微安计、数字显示器、光子计数等显示和记录结果。 2.2原子吸收和原子荧光光谱分析法 2.2.1原子吸收基本原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律A=-lgI/Io=-lgT=KCL，式中I为透射光强度，Io为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化气光程由于L是不变值，所以A=KL。 2.2.2吸收光谱仪主要部件 （1）光源 作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求： a.能发射待测元素的共振线； b.能发射锐线； c.辐射光强度大，稳定性好。 （2）原子化系统 a.作用：将试样中离子转变成原子蒸气。 b.原子化方法：火焰法或者无火焰法—电热高温石墨管，激光。 c.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。主要缺点：雾化效率低 （3）单色器 作用 ：将待测元素的共振线与邻近线分开。 组件： 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 （4）检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 a.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 b.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 c.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 d.显示、记录 2.2.3原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子 在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。原子荧光光谱法从机理看来属于发射光谱分析，但所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。 2.2.4原子荧光光谱法基本原理 气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再