仪器分析复习资料.docVIP

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仪器分析方法分类: 1、光分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。可分为光谱法和非光谱法。 光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干涉,衍射,偏振等)。 光分析法的分类:原子发射光谱,原子吸收光谱,紫外可见光谱,红外光谱,核磁谱,分子荧光光谱,原子荧光光谱 2、电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。 3.色谱法:色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。  主要有:气相色谱法和液相色谱法。 4. 其它仪器分析方法 ①质谱:根据物质带电粒子的质荷比在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。 ②热分析:依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法是热差分析法。 ③放射分析:依据物质的放射性辐射来进行分析的方法同位素稀释法,中子活化分析法。 仪器分析的应用领域 社会:化学:生命科学:环境科学:材料科学:药物:外层空间探索: 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 线性范围标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。 精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差(sr)量度。 准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。 检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小质量,称为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。 方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。 检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 光学分析方法: 利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位; 电磁辐射的基本性质: 电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量;以巨大速度通过空间,不需要以任何物质作为传播媒介的一种能量。 电磁辐射具有波动性和粒子性; 光的波动性:电磁辐射为正弦波(波长、频率、速度、振幅)。与其它波如声波不同,电磁波不需传播介质,可在真空中传输。 频率为空间某点的电场每秒钟达到正极大值的次数 周期两个相邻矢量极大(或极小)通过空间某固定点所需的时间间隔叫做辐射的周期 光的粒子性:当物质发射电磁辐射或者电磁辐射被物质吸收时,就会发生能量跃迁。此时,电磁辐射不仅具有波的特征,而且具有粒子性,最著名的例子是光电效应现象的发现。 1)光电效应 2)能态 量子理论 物质粒子总是处于特定的不连续的能量状态,即能量是量子化的;处于不同能量状态粒子之间发生能量跃迁时的能量差 (E 可用 h( 表示。 两个重要推论:物质粒子存在不连续的能态,各能态具有特定的能量。当粒子的状态发生变化时,该粒子将吸收或发射完全等于两个能级之间的能量差;反之亦是成立的,即 (E =E1-E0=h( 辐射能的特性 1)吸收 物质选择性吸收特定频率的辐射能并从低能级跃迁到高能级; 2)发射 将吸收的能量以光的形式释放出; 3)散射 丁铎尔散射、瑞利散射、拉曼散射; 4)折射 折射是光在两种介质中的传播速度不同; 5)反射 6)干涉 干涉现象; 7)衍射 光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象; 8)偏振只在一个固定方向有振动的光称为平面偏振光。 丁达尔散射:大分子(如胶体粒子和聚合物分子)尺寸与光的波长相近时所产生的散射现象,此时散射光极强(与λ2成反比),可以肉眼观察到。 瑞利散射:(弹性碰撞。方向改变,但λ不变) 当分子或分子集合体的尺寸远小于光的波长时所发生的散射现象。散射光强与光的波长的λ4、散射粒子的大小和极化率成反比。 拉曼散射:(非弹性碰撞,方向及波长均改变) 光照导致的分子内振动能级跃迁而产生的分子极化过程。分子极化率越大, Raman 散射越强。 电磁波谱的排列从上到下随波长的逐渐增大,频率和光量子的能量逐渐减小。(量变→质变) 朗伯-比尔定律 透光度T=It/I0吸光度A= -lgT 光吸收的基本定律 朗伯定律:光吸收与溶液层厚度成正比 比尔定律:光吸收与溶液浓度成正比 摩尔吸光系数(()的讨论 1)吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数,可作为定性鉴定的参数; 2)不随浓度c和光程长度b的改

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