仪器分析教案第1章绪论.docVIP

第一章 绪论 　　本章是《仪器分析》课程的介绍。主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。学时计划为1学时。 第一节 仪器分析简介 一、仪器分析和化学分析 1、分析化学：化学测量和表征的科学。 化学测量：获得指定体系中有关物质的质、量和结构等各种信息。 表征：精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。 2、分析化学分类：仪器分析和化学分析两类。 （1）化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、磁等）为基础的分析方法。 3、化学分析和仪器分析的本质关系： 化学分析测量的信号，如物质的颜色、状态，及质量、体积等都是物质的物理性质；而仪器分析的方法也需要许多化学反应，如光度分析中的显色反应，极谱分析中的电化学反应及大多数仪器分析方法中的试样处理、分离过程中的各种化学反应等。使得二者间并无严格界线，但是也具有一些明显的差异。 4、仪器分析和化学分析的不同点： （1）仪器分析法一般都有较强的检测能力。绝对检出限可达到飞克数量级（10-15g）相对检出限可达皮克每毫升（pg/mL），用于痕量组分的测定（0.01%）。 化学分析检测能力较差，只能用于常量组分（1%）及微量组分（0.01％～0.1％）的分析。 （2）仪器分析法的取样量一般较少。微量分析（0.1～10mg或0.01~1mL）和超微量分析（0.1mg或0.01mL）。 化学分析法取样量较大，只能用于常量分析（0.1g或10mL）和半微量分析（0.01～0.1g或1～10mL）。 （3）仪器分析法具有很高的分析效率。例如，流动注射火焰原子吸收法1h可以测定120个试样；光电直读光谱法2min内可给出试样中20~30种元素的分析结果。 化学分析法的分析效率较低。例如，滴定分析法完成一次测定需要数分钟，重量分析法需要数小时。 （4）仪器分析具有更广泛的用途。可用于成份分析、价态、状态及结构分析，无损分析，表面、微区分析，在线分析和活体分析。 化学分析只能用于离线的成分分析。 （5）仪器分析的准确定一般不如化学分析法。仪器分析的相对误差通常为1%~5%。 化学分析的相对误差小于0.2%。 （6）仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比较昂贵； 化学分析使用的仪器一般都比较简单。 二、仪器分析方法 　　仪器分析方法根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和其它仪器分析法四大类 　　⒈光学分析法 　　 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 　　 　　 ⒉电化学分析法 　　 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 　　⒊色谱法 　　 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 　　 ⒋其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法、放射分析法等 。 质谱法是根据物质带电粒子的质荷比（质量与电荷的比值）在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。 热分析法是依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法。主要包括热重法、差热分析法以及示差扫描量热法等。 放射分析法是依据物质的放射性辐射来进行分析的方法。包括同位素稀释法、中子活化分析法等。 三、仪器分析的发展概况 1.分析化学和仪器分析发展史 分析化学的三个发展阶段，三次变革 阶段一： 16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低； 阶段二： 20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F(布洛克) 和Purcell E M（珀塞尔）；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P（马丁） 和Synge R L M（辛