气相色谱的定性与定量分析讲义.docVIP

气相色谱的定性与定量分析 实验目的： 学习计算色谱峰的分离度 掌握根据纯物质的保留值进行定性分析 掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量 学习气相色谱仪的使用方法 方法原理 柱效能的测定：色谱柱的分离效能，主要由柱效和分离度来衡量。柱效率是以样品中验证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。 式中为保留值（S或mm）：为半峰宽（S或mm）：为峰底宽（S或mm）：L为柱长（cm）。 理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。 分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。分离度R的计算方法是： 或 分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。 样品的定性： 用纯物质的保留值对照定性。在一个确定的色谱条件下，每一个物质都有一个确定的保留值，所以在相同条件下，未知物的保留值和已知物的保留值相同时，就可以认为未知物即是用于对照的已知纯物质。但是，有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉差异的保留值，所以，当样品组分未知时，仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照定性是困难的。这种情况，需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱