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实验三：呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成 一、实 验 目 的 1．学习Cannizaro歧化的合成方法及反应原理。 2．学习使用分液漏斗进行液－液萃取的操作方法 3．学习固体化合物的析出及过滤、干燥等操作。 二、反 应 原 理 Cannizzaro反应是指不含(－氢的醛，在强碱存在下，进行自身的氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还为醇。 呋喃甲醛又名糠醛，是一种非常常用的工业原料。由戊糖与稀酸作用经水解、脱水和蒸馏而得到。工业上由玉米杆和谷壳中提取，在光、热、空气和无机酸作用下，颜色变为黄色，发生树脂化。 三、注 意 事 项: NaOH和呋喃甲醛不能用一个量筒量取，否则在量筒中就反应了。 在烧杯中加入20 ml水和少量的冰水，作为冷却液。进行反应时，一定要等到NaOH溶液充分冷却到5℃左右，再开始滴加呋喃甲醛。此反应为放热反应，注意控制好滴加速度，反应温度控制在8－12℃（温度计插在反应液中）若温度低于8 ℃，反应太慢，若温度高于12℃，付反应太多。 反应在两相中进行，因此必须充分搅拌，但搅拌时不要用力过猛，以免打碎玻璃仪器。特别注意不能用温度计当搅拌棒使用。反应时间要充分。 反应完全后用5 ml水溶解产品，水量不要过大。同样，在水相酸化后过滤洗涤固体时用的水量也不要太多，否则会损失产品。 用浓盐酸酸化水层时，pH应等于3，否则会影响产率。PH3时由于酸化不充分固体析出不完全，PH3时析出的固体会重新溶解在水溶液中，测PH值时待固体析出后再测。加酸量约2ml左右。酸化完成后，放置一定时间让晶体充分冷却析出后再过滤，。 烘干产品时，红外灯距离与产品不要太近，以免呋喃甲酸升华或熔化（理论产量2.45g）。 使用乙醚的注意事项：乙醚是一种极易挥发而燃烧的液体。使用时周围不能有明火。乙醚中含有一定量的过氧化物，在蒸馏时一定不能蒸干。蒸馏时用水浴加热，接收瓶用冷水冷却，尾气应用导管引入水槽。 本次实验液体只做到将乙醚蒸出，不再继续蒸呋喃甲酸。固体交给老师统一保管，待下次做重结晶用。 四、所用玻璃仪器（共19件） 烧杯50 ml，100 ml 玻璃棒 150℃ 温度计 表面皿 量筒10 ml 250ml分液漏斗 布氏漏斗 抽滤瓶 药匙 玻璃漏斗 锥形瓶 19＃50ml 19＃玻璃塞 滴管 圆底烧瓶14＃25ml 直冷 蒸馏头 接引管 温度计套管 合计 五、思 考 题 1．根据什么原理来分离提取呋喃甲醇和呋喃甲酸？ 答：由于呋喃甲酸钠在水中溶解度大，在有机相中溶解度小，而呋喃甲醇则与其相反，根据分离萃取的原理，用乙醚做萃取剂可以将呋喃甲醇全部从水相中萃取出来。 2．在反应过程中析出的黄色浆状物是什么？ 答：黄色浆状物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠的混合物。黄色固体为呋喃甲酸的钠盐。 3．乙醚萃取过的水溶液，若用50％的硫酸酸化是否合适？ 答：不合适，因为50%的硫酸可能会使呋喃环发生磺化反应。 各一个 1支 1支 1个 1个 1个 1个 1个 1把 1个 1个 1个 1支 2个 1支 1个 1个 1个 20件