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6 电子衍射物相定性分析.ppt
《材料近代物理检测分析技术》博士生-2010 材料物理 尹 志民 EBSD的应用 晶粒尺寸、形状分析 6. 电子衍射物相定性分析技术 2) 将实际记录的电子衍射花样与标准花样对照,写出斑点指数并确定晶带轴方向 操作步骤 ▲ 实测RA/RB, RA/RC ▲ 实测? RARB, ? RARC ▲ 选择相应的晶系,与标准衍射图谱对 比,确定晶带轴指数〔uvw〕及各衍射 斑点指数 3.3.3 内标法(已知合金系列和基体相的种类) 分析程序 ▲ 采用标准衍射花样对照法或查表法, 注释 基体斑M,求得相机常数Lλ=RMdM ▲ 测量第二相斑点到中心的距离 r1,r2,r3…,计算di= Lλ/ri ▲ 运用材料科学知识,初步判断第二相 性质并与PDF卡片对应 4、电子衍射分析实例 实例1 高合金钢900℃油淬样品电子衍射物相分析 ① 电子显微图象观察和电子衍射图? 高合金钢900℃油淬 a) 电子显微图 b) 电子衍射图 M A M A ② 马氏体衍射花样标定 ? ? 测定R1=R2=10.2mm,R3=14.4mm, ?R1R2 =90°, ? R1R3=45° 用R2/R1=1,? R1R2=90°,查附录可知晶带轴为[001],相对于R1的晶面为(110),与R2对应的晶面为(110) 依据d=Lλ/R, Lλ=2.05mm.nm,求得d110=d-110=0.201nm d3=d020=0.142nm,与马氏体的d200非常接近, 马氏体的(110)和(020)夹角刚好为45° ● * 讲 授 内 容 X射线衍射物相定性分析技术及其工程应用 X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用 X射线衍射线形分析技术及其工程应用 X射线衍射织构分析技术及其工程应用 X射线衍射分析技术(Lab) 扫描电子显微分析技术及工程应用 扫描电镜EBSD分析技术及工程应用 扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab) 电子衍射物相定性分析技术及应用 电子衍射衬度理论与分析 近代物理研究方法在腐蚀研究方面的应用 近代物理研究方法在疲劳和断裂韧性研究方面的应用 近代物理研究方法在铝合金热加工特性研究中的应用 微观组织结构(取向成像) 晶粒尺寸分析 织构分析 晶界特性分析 取向差分析 相鉴定及相分布 …… 硅钢相邻点的取向差分析 Texture Analysis: Pole Figures “Pole Plot” for {0001} Quartzite 合金钢中析出相的相鉴定 EBSD Analysis of Welds 1、概述 晶体物质对入射X射线产生衍射,也可以对入射电子射线产生衍射,本质上都是来自周期性排列的质点对物质波的散射。衍射几何都遵循布拉格方程: 2dsinθ=λ 都可以用倒易点阵方法来处理。 衍射矢量的Ewald图解 衍射矢量 入射矢量 倒易矢量 X射线衍射和电子衍射异同 相同点:衍射谱都以图谱形式出现 不同点: ●X射线衍射谱的对象是多晶体;电子衍射谱的对象是单晶体 X射线源 Cuk=0.154021nm ●电子波波长短、散射强、穿透物质的能力有限,样品要求薄 (铝合金为150nm),暴光时间短(2-4秒) 电子射线源 100KV, λ=0.0037nm 2、电子衍射方法 2.1 选区成象和选区衍射电子光路图 (三级成象) 图1 选区成象和选区衍射电子光路图 2.2 实验方法 将试样装载在载物台上,试样平面与物镜物平面重合。 先观察试样形貌,此时中间镜物面与物镜像平面相重,在观察屏上观察到的是放大的物像。 在物镜的像平面上插入选区光阑,选定感兴趣的物相区域,调整中间镜激磁电流,使光阑平面与中间镜物平面相重,调整物镜激磁电流,使选区光阑平面与物镜像平面相重。 抽出物镜光阑,减弱中间镜电流,使中间镜的物平面从物镜的像平面上移到物镜的背焦平面,通过中间镜和投影镜将物镜背焦平面上的衍射花样在投影镜的像平面(荧光屏)上放大观察和记录。 3、电子衍射斑点分析 3.1 单晶电子衍射花样形成原理 图2 单晶电子衍射花样形成示意图 平行电子束照射到试样上,试样中满足布拉格定律的(hkl)在与入射束成2θ方向上产生衍射束,来自试样不同部位朝同一方向散射的同位相衍射束,经物镜作用后于物镜后焦面会聚成一点,成为衍射斑。 散射角为0的电子束会聚于物镜的焦点处,成为中心斑,也称透射斑。 电子衍射花
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