Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的测定 (论文).docVIP

Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的测定 引言： 目前测定Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的方法有以下三种： 方案一：在Bi3+-Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入抗坏血酸，将Fe3+还原为Fe2+，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，即为溶液中Bi3+的含量。 方案二：在Bi3+-Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入盐酸羟胺，将Fe3+还原为Fe2+，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。 方案三：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe3+被完全还原为Fe2+，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，再加入一定量的六亚甲基四胺，继续用EDTA滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe2+的滴定终点。 本实验采用方案一测定Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量。 关键词：EDTA溶液 络合滴定 Bi3+-Fe3+混合液 二甲酚橙 氨基乙酸-HCl缓冲溶液 六亚甲基四胺溶液 抗坏血酸 实验目的： 1、通过实验加深对理论课程的理解 2、了解酸度对EDTA选择性的影响 3、掌握用EDTA进行连续滴定的方法 实验原理： Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物且它们lgK分别为27.94、25.1。由于两者的lgK值相差不大，故不能直接通过控制酸度来进行滴定，但可以滴定出Bi3+和Fe3+的总含量。因为Fe2+的lgK=14.32，故可考虑将Fe3+还原为Fe2+，通过控制溶液的酸度滴定Bi3+的含量，从而求出Fe3+的含量。 当（KMYCM）/（KNYCN）105时，可分步滴定： 因为KBiY- / KFeY- = (1027.94/ 1025.1 ) ＜105 ,故Bi3+与Fe3+不可分步滴定； 因为KBiY- / KFeY2- =(1027.94 / 1014.23) ＞105 ,故Bi3+与Fe2+可分步滴定。 Bi3+被滴定时： 最高酸度：lgaY(H)=lgKBiY--8=27.94-8=19.94 即pH低=0.7 最低酸度：[OH-]=2×10-10 pH高 =14-pOH=14-9.47=4.53 ∴Bi3+被准确滴定的pH范围是： 0.7～4.53 Fe3+被滴定时： 最高酸度：lgaY(H)=lgKFeY--8=25.1-8=17.1，即pH低=1.2 最低酸度：[OH-]= ∴[OH-]=1.59×10-12 pH高=14-pOH=14-11.80=2.2 ∴Fe3+步被准确滴定的pH范围是：1.2～2.2 当pH=2时, lgK(BiY-)= lgK(BiY- )-lg(Y(H)=27.94-13.51=14.43＞8 lgK(FeY2-)=lgK(FeY2-)-lg(Y(H)=14.23-13.51＝0.72＜8 lgK(FeY-)=lgK(FeY-)-lg(Y(H)=25.1-13.51＝11.59＞8 所以可以滴定Bi3+和Fe3+的总量，加入抗坏血酸后，Bi3+能被准确滴定而不受Fe2+的影响。 主要试剂及仪器： 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y?2H2O,相对分子质量372.24） 六亚甲基四胺溶液（200g/L） 抗坏血酸(5%) 锌片(纯度为99.99%) 盐酸(6mol/L) 二甲酚橙（2g/L） 氨基乙酸-HCl(取150g氨基乙酸溶于500mL蒸馏水中后，加80mL浓盐酸，用蒸馏水稀释至1L。) 实验步骤： 1、Zn2+标准溶液的配制 在分析天平上秤取0.15-0.20g左右的锌片于干燥的50mL烧杯中，加入5mL6mol/L盐酸，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗表面皿，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+标准溶液的溶度。 2、EDTA溶液的配制及标定 称量1.8~2.0g乙二胺四乙酸二钠盐于200mL烧杯中，加蒸馏水使之溶解，然后倒入试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，摇匀。 用移液管移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴2 g/L二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再加5mL六亚甲基四胺，然后用待标定的EDTA滴定至溶