定性分析 6.pptVIP

定性分析一般步骤 一、试样的外表观察 1. 组成 对于固体试样： 组成是否均匀；是结晶形，还是无定形的； 有无风化或潮解等现象；用湿 pH 试纸验其酸碱性. 对于液体试液： 观察其颜色，检验其酸碱性。 2. 颜色：是鉴别物质的重要性质之一。 表 2-11 溶液中离子的颜色 表 2-12 常见的有色无机化合物 * * 定性分析的一般步骤 (1) 试样的外表观察和准备； (2) 初步试验； (3) 阳离子分析； (4) 阴离子分析； (5) 分析结果的判断。 系统分析一般步骤： 试样的外表观察主要注意以下几点： 见下面 表 2-11 和 表 2-12。注意的是有些晶体与其溶液颜色不同。 Co2+ Mn2+(淡） MnO4- Cr2O72- CrO42- Fe3+ Fe(CN)64- Ni2+ Fe2+(淡） Cr3+(灰绿） MnO42- Cu2+ 离子 粉红 紫红 桔红 黄 绿 蓝 颜色 高锰酸盐，一些铬盐 紫 水合铜盐，无水钴盐 蓝 镍盐，水合亚铁盐，某些铜盐如 CuCO3、CuCl2，某些铬盐 绿 Sb2S3, Sb2S5, 多数重铬酸盐 桔红 As2S3, As2S5, SnS2, CdS, HgO, AgI, PbO2, 多数铬酸盐,铁盐,某些碘化物 黄 亚锰盐，水合钴盐 粉红 HgS, Sb2S3, Fe2O3, HgO, Pb3O4, HgI2, FeCl3(无水物) K3Fe(CN)6, Ag2Cr2O7, 某些重铬酸盐、碘化物、钴盐 红 Bi2S3, SnS, Bi2O3, PbO2, Ag2O, CdO, CuCrO4, CuBr 褐 Ag2S, Hg2S, HgS, PbS, Cu2S, CuS, FeS, CoS, NiS, Fe3O4, FeO, MnO2, 金属的沉淀，碳 黑 化 合 物 颜色 将准备好的样品分为 四份： ① 初步试验；②阳离子分析；③阴离子分析；④备用。 淡蓝 Pb, Sb 砖红 Ca 绿 B 猩红 Sr 绿 Cu 紫 K 黄绿 Ba 黄 Na 火焰颜色 元素 火焰颜色 元素 表 2-13 几种元素的焰色反应 二、初步试验 （一）焰色反应 试样的准备：分析试样要求其组成均匀，易于溶解或 熔融；若是固体样需充分研细。 （二）灼烧试验 先缓慢加热装入试管中的试样，然后再灼烧，观察玻璃 管中的变化，如放出的气体或蒸气、升华、 颜色的改变等。 定性分析中常用溶剂：H2O、HCl、HNO3、王水。 溶剂使用规则：先稀后浓，先冷后热，先单一酸再混 合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。 试验顺序一般为：水、稀HCl、浓HCl、稀HNO3、浓 HNO3、王水，使用时先冷后热。 （三）溶剂的作用 三、阳离子分析 碱性：可能有游离碱、溶于水的金属氢氧化物或氧化物或强碱 弱酸 盐，如Na2CO3、Na2S、NaAc、Na3AsO4、K2CO3等。 （一）溶于水的试样 一般的钾、钠、铵盐；硝酸、亚硝酸及醋酸盐；所有的氯化物、 溴化物、碘化物（除AgX、Hg2X、PbX2、HgI2外）；所有的硫 酸盐(除Ba、Sr、Pb、Ca、Hg22+、 Ag的硫酸盐）。验其酸碱 性，判断样品的大致组成。 酸性：含有游离酸、强酸酸式盐或强酸弱碱盐，如KHSO4、NH4Cl、 ZnCl2等. 包括：所有重金属；所有金属的氧化物和氢氧化物（除碱金属、Ba、Ca、Sr的氢氧化物外）；碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐（除钾、钠、铵盐外）；所有硫化物（除碱金属、碱土金属硫化物外）用于溶解试样的酸有：盐酸、硝酸、王水 中性： 强酸强碱盐或弱酸弱碱盐，如K2SO4、NaCl、CaCl2、 Mg(NO3)2、NH4Ac等。 取样：20 ~ 30 mg，直接溶于是 1 mL 水中，按阳离子方案进 行分析。 （二）不溶于水但溶于酸的试样 这种试样称为酸不溶物：卤化银、难溶硫酸盐、 某些氧化物（如 Cr2O3、Fe2O3、SnO2、SiO2)、硅酸盐等。根据其性质分别进行处理。 阳离子分析按系统分析法。 四、阴离子分析