实验七 混合碱的分析.docVIP

实验七 8i 实验目的 掌握HCl标准溶液的配制和标定方法 掌握在同一份溶液中用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法 实验原理 混合碱是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。 此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。 用HCl溶液滴定混合碱，反应如下： NaOH + HCl → NaCl + H2O Na2CO3+ HCl → NaCl + NaHCO3 NaHCO3+ HCl → NaCl + CO2 + H2O 分别用酚酞、甲基橙指示第一、第二终点，具体如下： NaOH Na2CO3 NaHCO3 如果V1＞V2 则为NaOH和Na2CO3混合物 V1 酚酞作指示剂 NaOH消耗HCl体积为：V1－V2 终点：红 → 无色 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V2 如果V1＜V2则为NaHCO3和Na2CO3的混合物 NaCl NaHCO3 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V1 NaHCO3 消耗HCl体积为：V2－V1 V2 甲基橙作指示剂 终点：黄 → 橙 NaCl CO2 H2O 主要仪器和试剂 1.酸式滴定管 50ml 2.分析天平 3.容量瓶 250mL 4.移液管 25mL 5.盐酸 0.1mol·L-1 6.酚酞 2g·L-1乙醇溶液 7.甲基橙 0.2% 8.混合碱试样 实验步骤 1．0.1mol·L-1盐酸溶液的配制和标定 用洁净的量筒量取9mL浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。 差减法称取无水Na2CO3三份，每份0.15～0.20g，分别放在250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，摇匀，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定到溶液刚好由黄变橙即为终点。计算HCl溶液的浓度。要求测定的相对平均偏差≤0.2%。 2．混合碱分析 用差减法准确称取混合碱试样1.3～1.5g于250mL烧杯中，加少量新煮沸的冷蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后转移、洗涤、定容于250mL容量瓶中，充分混匀。用25mL定量移液管吸取25.00mL上述溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加50mL新煮沸的蒸馏水，再加1～2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下V1。然后再加入1～2 滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液成黄色，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点，记下为V2。根据V1和V2的大小判断组成并计算各组分含量。 数据记录及结果计算 1．盐酸溶液的标定 次数 项目 1 2 3 M(Na2CO3+称量瓶)敲前g M(Na2CO3+称量瓶)敲后g MNa2CO3 VHCl 始 mL VHCl 终 mL VHCl mL CHCl mol/L CHCl mol/L 相对平均偏差 2．混合碱分析 次数 项目 1 2 3 M(混合碱+称量瓶)敲前g M(混合碱+称量瓶)敲后g M混合碱 g V1HCl 始 mL V1HCl 终 mL V1HCl mL V2HCl 终 mL V2HCL(V2HCL终- V1HCl 终)mL NaOH% Na2CO3% NaOH%平均值 Na2CO3%平均值 注意事项： 称量无水Na2CO3基准物时，称量瓶一定要带盖，以免吸湿。 滴定速度宜慢，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴，否则因颜色变化较慢容易过量。 思考题 什么叫双指示剂法？ 本实验中为什么要把试样溶解制成250mL溶液后再吸取25.00mL进行滴定？为什么不直接称取0.13～0.15g进行测定？