如何提高气相色谱检测的准确度.pptVIP

Chen wei 一、怎样用GC检测溶剂含量 1.1气相色谱仪的基本原理图 1.1.1气相色谱系统图 1.2 选择合适的色谱柱 1.3 FID的检测原理 1.3.1 气相色谱仪的基本流路图 1.4用溶剂冲洗法提高进样量的准确度 1.5关注含量检测的动态不断提高业务水平 二、样品前处理 2.1样品前处理的主要方法 三、参数的设置和谱图解析 3.2 计算方法（数据处理参数） WIDTH的设置 3.4 阳极电泳漆标准谱图 3.5 溶剂含量分析报告谱图解析 **CALCULATION REPORT** CH PKNO TIME AREA HEIGHT MK IDNO CONO NAME 1 3 3.464 6516579 1090719 E 4 3.6 1091146 SVE 5 4.158 16214 2328 T 6 4.537 77640 13765 2 1.0154 H-3 10 7.2 99795 21562 3 1.0279 H-5 11 7.357 53736 10650 V 4 1.0103 E-33 14 10.242 183028 37977 R 1 E-37 16 11.586 77145 16194 5 0.9711 E-7 四、检测结果和数据讨论（定量） 4.1 回收率检验结果表 4.2根据检测结果建立一元线性回归方程 4.2.1例：H-3 一元线性回归方程的建立 4.3 检测准确度结论 1. 线性相关系数 “r” 都接近1； 2. 回收率在 95—105之间； 3. 检测数据是准确可靠的。 五、不足之处 * 如何提高溶剂含量检测的准确度 ----技术发布作者：重庆关西品保部 常红 含量检测值与真值有0.05-0.1 的偏差 程序升温方法待改进 预热时间不够 分离不完全 柱效流失 载气管漏气 进样技术差 标液配制不精确 人 机 方法 问题的提出 因果图 环境 一、怎样用GC分析溶剂含量 二、样品的准备 三、重要参数的设置和谱图解析 四、检测结果和数据讨论 五、不足之处 目 录 当有机溶剂在氢火焰中燃烧时，会 产生 CHO+离子。 产生的CHO+离子强度与含量成正比。 灵敏度高、检测方便、速度快、结果准确。 数据处理 气 瓶 进样口 色谱柱 检测器 温度控制区 气相色谱主机 载气控制：手动、数字(AFC)/ 恒压、恒流 进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV 色谱柱：填充柱、毛细柱 检测器：FID、TCD、 数据处理：C-R7A、 Gcsolution 检测器 进样器 色谱柱 GAS 气源 柱温箱 数据处理 优 点 毛细管柱 柱效高，分析复杂样品。 结果重复性好。 填充柱 柱容量大 分析气体样品 缺 点 毛细管柱 柱容量低，需要分流。 价格高。 填充柱 分析简单样品。 结果重复性差。 我们采用了ZB-624毛细管柱，使样品的分离度增大， 并且重现性良好。 在氢火焰中，有机化合 物燃烧产生CHO+离子， 该离子强度与含量成正比。 该检测器检出的是有 机化合物。 无机气体及氧化物在 该检测器无响应。 隔垫吹扫出口 分流出口 载气 玻璃衬管 F2 F1 空气400-600ml/min 氢气40-60ml/min 尾吹气约35ml/min 进样口 添加尾吹气 溶剂 空气 样品 空气 (%) 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL) 52 51 50 49 48 n-C4 n-C9 蒸馏和分馏减少 《化学研究与应用》、《涂料化工》 《现代涂料》等相关含量检测文章 GB24409-2