水质中苯系物分析方法的验证报告.docVIP

FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的报告 摘要：本文通过对进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为g/L，检测上限为1.2 mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为精密度为%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。 关键词：方法验证 一、方法原理二、仪器与化学试剂 1．仪器 μm） 1.3 10ul微量注射器 2．试剂 三、简要操作步骤 1．标准制 μl，记录保留时间与峰高。 四、分析方法验证程序分析方法的空白在仪器上无响应, 根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表所示。 表一 方法检出限（甲苯） 测定结果 序号 峰高 测定结果 序号 峰高 1 3326 1 562 2 3358 2 595 3 3353 3 583 4 3314 4 570 5 3274 5 582 6 3322 6 578 7 3305 7 578 8 3330 8 588 9 3379 9 5582 10 3339 10 570 11 3384 11 578 12 3326 12 562 峰高平均值 3334 峰高平均值 578 峰高标准偏差S 29.74 峰高标准偏差S 10.05 样品含量值 1.76mg/L 样品含量值 0.98mg/L 单位：mg/L 0.047 单位：mg/L 0.05 备注：根据IUPAC中有关参考， 备注：根据IUPAC中有关参考， 表一 方法检出限（乙苯） 表一 方法检出限（对、间二甲苯） 测定结果 序号 峰高 测定结果 序号 峰高 1 660 1 1156 2 668 2 1140 3 667 3 1131 4 669 4 1164 5 668 5 1107 6 646 6 1115 7 660 7 1116 8 669 8 1140 9 667 9 1119 10 654 10 1105 11 691 11 1156 12 654 12 1131 峰高平均值 664 峰高平均值 1132 峰高标准偏差S 10.73 峰高标准偏差S 19.09 样品含量值 1.01mg/L 样品含量值 0.95mg/L 单位：mg/L 0.049 单位：mg/L 0.048 备注：根据IUPAC中有关参考， 备注：根据IUPAC中有关参考， 表一 方法检出限（邻二甲苯） 表一 方法检出限（苯乙烯） 测定结果 序号 峰高 测定结果 序号 峰高 1 486 1 574 2 469 2 572 3 474 3 598 4 483 4 575 5 474 5 580 6 481 6 572 7 469 7 598 8 488 8 571 9 476 9 597 10 464 10 593 11 466 11 569 12 476 12 571 峰高平均值 475 峰高平均值 580 峰高标准偏差S 11.44 峰高标准偏差S 11.44 样品含量值 1.09mg/L 样品含量值 0.80mg/L 单位：mg/L 0.05 单位：mg/L 0.047 备注：根据IUPAC中有关参考， 备注：根据IUPAC中有关参考， 2．标准曲线的绘制（见下表） 苯的标准曲线 甲苯的标准曲线 乙苯的标准曲线 对二甲苯的标准曲线 间二甲苯的标准曲线 邻二甲苯的标准曲线 苯乙烯的标准曲线 3．方法精密度实验（见表二） 表二 精密度实验 苯 浓度mg/L 0.1×C 0.46×C 0.88×C 编号 1.20 5.50 10.56 测定结果 1 1.89 5.51 10.40 2 1.79 5.66 10.37 3 1.73 5.77 10.22 4 1.71 5.65 9.39