04-化学分析法.docVIP

化 學 分 析 法 分析化學是研究物質化學組成的分析方法及有關理論的一閡學科.它包括定性分析和定量分析兩部分.定性分析的任務是鑒定物質所含的組分.而定量分析的任務是測定各組分的相對含量.按分析原理又可分為:化學分析法與儀器分析法.儀器分析法這是一類借助光電儀器測量試樣溶液的光學性質,電學性質等物理或物理化學性質來求出待測組分含量的方法.如A-A光譜議、UV光譜議的分析都歸屬此類.化學分析法是以化學反應為基礎的分析方法,它包括:酸咸滴定法、氧化還原滴定法、絡合滴定法、沉澱滴定法等.化學滴定分析是實驗室主要任務,其滴定分析原理如下: 內層: a.微蝕液 1.H2SO4的分析:是一種酸石咸滴定法,它是依據酸石咸反應: H2SO4+2NaoH=Na2SO4+2H2O(2H++20H-=2H2O).通過滴定操作以判定酸(或石咸)的分析方法. 2.H2O2的分析:是氧化還原滴定中的高錳酸鉀法.KMnO4是一種強氧化劑,可直接用于滴定Fe2+、H2O2、C2O42-及NO2-等具有還原性的物質.MnO4-本身呈紫色,在酸性溶液中被還原為幾乎無色的Mn2+,在滴定無色或淺色離子時,無需另加指示劑,KMnO4法的缺點是試劑本身常含有少量雜質等原因.溶液不夠穩定,有副反應發生,同時,由于氧化能力強,將與很多還原劑作用,故干擾嚴重. 其與H2O2反應: 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O 3.Cu2+的分析:是絡合滴定,依據EDTA與Cu2+生成贅合物來滴定.EDTA常用H4Y表示,其結構式為: 其反應式為:Cu2++Y4-=CuY2- 滴定前加入NH4CL緩沖液主要緩沖強酸(強石咸)的攻擊. PAN指示劑:利PAN與Cu2+絡合顯色(Cu-PAN,呈深藍色),用EDTA滴定,顏色變成草綠色來顯示終點:Cu-PAN+EDTA(深藍色) Cu-EDTA+PAN(淺綠色). B:顯影液: 1.Na2CO3的分析:酸咸滴定分析 反應式:Na2CO3+2HCL=2NaCL+co2↑+H2O CO32-+2H+=CO2+H2O C:蝕刻液: 1.HCL的分析:酸石咸滴定分析 共反應式:HCL+NaOH=NaCL+H2O H++OH-=H2O D:去膜液: 1.NaOH的分析:酸石咸滴定分析 反應式:NaOH+HCL=NaoH+H2O OH-+H+=H2O 壓合: a.清潔劑:清潔劑是一種咸性溶劑,這類溶劑也具有一定的兩性,但其咸性較水 強,對質子的親和力比水大,易于接受質子,是親質子溶劑.其分析主要通過滴 定其咸度來分析其含量,其實質為酸咸滴定: 其反應: b.預浸: 1.100B的分析:100B中主要成份為H2SO4 通過滴定H2SO4來分析其百分含量: H2S04+2NaoH=Na2SO4+2H2O 2H++20H-=2H2O 2.100C的分析:100C的主要成份為H2O2,利用KMnO4法來滴定分析. 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O c.棕化: 1.100C的分析(同上) 2.H2SO4的分析:(略) 3.Cu2+的分析:(略) 但值得注意的一點是:滴定前溶液須加熱到70OC~80OC,其作用為:通過加熱來加快反應速度,打破指示劑(PAN)的僵化現象.(指示劑的僵化:是指在滴定時指示劑與EDTA的置換作用進行緩慢而使終點拖長的現象) 電鍍: 1.膨松劑:膨松劑是一種咸性的適況劑,能打斷樹脂膠渣本身的聚集鍵結,將孔 內的樹指及膠渣加以膨松及軟化,對其分析主要是NaoH含量: NaoH+HCL=NacL++H2O OH-+H+=H2O(酸咸滴定) 2.除膠劑: a.101的分析: Mn7+的分析:通過Mn7+的氧化性將I-在酸性環境中還原成單質I2,然後用Na2S2O3來滴定溶液中的I2來反推算出Mn7+的含量,其反應式: MnO4-+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O (KI HNO3) I2+2S2O32-=2I-+S4O62- (澱粉指示劑,澱粉遇I2,變藍) Mn6+的分析:(同上) 反應式為:MnO42-+4I-+8H+=Mn2++2I2+4H2O I2+2S2O3-=2I-+S4O62- d.102的分析: E