2010.6.5 我的课件 滴定分析讨论.pptVIP

1.3 滴定分析法对反应的要求 混合碱的测定 工业纯碱Na2CO3中可能含有少量NaOH或NaHCO3，可以用HCI标准溶液直接进行滴定，以酚酞指示第一终点、消耗HCl体积V1，甲基橙指示第二终点，消耗HCl体积V2。 3. 标准溶液浓度的表示方法 例3： 废水中有机物的测定 化学耗氧量（COD）是衡量水污染程度的 一项指标，反映水中还原性物质的含量，常用K2Cr2O7法测定。 测定方法： 在水样中加入过量K2Cr2O7溶液，加热 回流使有机物氧化成CO2，过量K2Cr2O7用FeSO4标准溶液返滴定，用亚铁灵指示滴定 终点。 2Cr2O7+5C+8H+=4Cr3++5CO2+4H2O C特定组合：以选定的特定组合为基本单元的量浓度，mol/L。 酸碱反应以转移一个质子的组合为基本单元； 氧化还原反应以转移一个电子的组合为基本单元。 37、试解释COD（O2，mg·L-1）计算式的意义。如果以1个分子（离子）为基本单元，试推导酸性KMnO4法测定COD的计算式。 * 1、滴定分析法的准确度比较高，其相对误差约为±0.2%。因此，滴定反应的完全程度及基准物质的纯度均要求在__________以上，标准溶液浓度的相对误差应在_________以内。 99.9% ±0.1% 2、如果化学反应不能完全符合滴定分析法的要求，比如： A、反应较慢，须加入过量滴定剂以加速反应 B、滴定剂和待测物之间的反应没有一定的计量关系 C、滴定剂和待测物之间不能直接反应 D、没有合适的指示剂 可以改变滴定方式。其中，采用返滴定法的原因是____________；采用置换滴定法的原因是______________；采用间接滴定法的原因是_______________。 A 或 D B C 3、直接法配制标准溶液涉及____________和_______________两种测量。 称量 定容 4、在分析天平上称取试样或基准物质，称量的相对误差取决 于 。 称取的试样或基准物质的质量 5、滴定管读数应读至小数点后第2位，因此，滴定管测量标准溶液体积的相对误差取决于_____________________。 滴定剂的消耗量（体积） 6、滴定时每一滴的体积约为0.04 mL，若滴定剂消耗的总体积为20 mL，则逐滴加入所造成的相对误差约为_____________。欲保证滴定操作的相对误差在±0.1%之内，临近终点时必须____________地加入。 半滴半滴 ±0.2% 7、直接标定滴定剂时基准物质的称量范围的确定，应当从哪两方面考虑？ ①称量的相对误差，称样量应＞0.2 g；②滴定管测量体积的相对误差，滴定剂消耗量应在20 ~ 40 mL之间。 如果从②计算的称样量远小于0.2 g，则应采用称大样的办法，使之兼顾①和②。 8、标定NaOH溶液的浓度时，若采用（1）部分风化的H2C2O4·2H2O;（2）含有少量中性杂质的H2C2O4·2H2O，则标定所得的浓度偏高，偏低，还是准确？为什么？ （1）H2C2O4·2H2O部分风化，即失去部分结晶水，使其中 H2C2O4含量偏高，标定时耗用的NaOH体积偏大，标定 的NaOH浓度偏低。 （2）含中性杂质的H2C2O4·2H2O中H2C2O4含量偏低，标定时 耗用的NaOH体积偏小，标定的NaOH浓度偏高。 2OH－ + H2C2O4=2H2O + C2O4 － 9、用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么放置一定时间后才加水稀释？ 如果： （1）加KI溶液而不加HCl溶液; （2）加酸后不放置暗处; （3）不放置或稍放置一定时间即加水稀释，会产生什么影响？ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液是间接碘法的应用： Cr2O7 2-+6I-+14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O3 2- = 2I-+ S4O6 2- 加入过量KI的主要目的是促进第一个反应进行完全，从而保证K2Cr2O7和Na2S2O3的计量关系。同时也有以下作用：加快反应速度，增大I2的溶解度，降低I2的挥发性。 第一个反应有H+参加，故应在酸性溶液（HCl）中进行，酸度越高，反应越快；酸度太高，I-易被空气中O2所氧化，故酸度不宜太高。滴定开始时，酸度一般以0.8 ~ 1.0